生物制品中理化常数检测方案
本文基于文献报道和药典方法《中国药典》2010年版第三部附录VI J“磷酸三丁酯残留量测定法”。建立以毛细管色谱柱TG-WAXMS(30m×0.25mm×0.25μm)分析血液制品中磷酸三丁酯气相色谱法测定条件,优化了初始柱温、升温速率、进样口温度和检测器温度。最佳色谱条件为:初始柱温为60 ℃、进样口温度为240 ℃、升温速率为25 ℃/min、FID检测器温度为
240 ℃。实验结果表明TBP在75.0~600.0 μg/mL线性关系良好,相关系数0.9998,对75.0 μg/mL标准品连续进样6针,RSD值为1.14%,重复性良好。该方法中仪器检出限为7.50 μg/mL(S/N>10)。加标回收率实验,添加量分别为75.0、150.0、300 .0 μg/mL,三水平6平行进行测试,实验结果表明加标回收率在81.43~100.20%之间,符合分析检测的要求。