化药制剂中含量测定检测

为了防止饮食中缺乏矿物质，目前市场上有许多矿物膳食补充剂可供消费者选择。出于质量控制的目的，必须对这些产品的矿物质含量进行核实。此外，1990版的“营养标签和教育法”强制要求在美国境内销售的所有食品补充剂都必须准确标识，这也就意味着需要对这些产品进行强制性的准确测定。许多实验室通过使用火焰原子吸收光谱法(FAAS)来完成这项任务。与其他微量元素分析测试仪器相比，FAAS具有购机成本低、测试成本低，对实验操作人员培训少等优点。本研究的目的是使用PerkinElmer®PinAAcle™ 900T来完成对矿物膳食补充剂中矿物质和金属元素的测定，以证明FAAS对这类样品检测的适用性。本实验测定了两个市售复合矿物片剂样品中的7种元素、一个NIST®标准参考物质，以及一个模拟混合食物膳食的市售参考物质。 ?

本文介绍了采用珀金埃尔默公司的 PinAAcle™ 900T火焰原子吸收光谱仪测试对照品溶液和供试品溶液，校准曲线线性相关系数在0.9999 以上，测试信号的相对标准偏差为 0.08% - 0.75%。性能出众的实时双光束原子吸收光谱仪，搭配辐射强劲且稳定的原厂钠元素空心阴极灯，轻松应对 Na 元素次灵敏谱线测试。

拉曼光谱是快速、无损的分析检测方法，样品几乎不需要前处理，无需试剂、不污染环境，适用于固体、液体样品，对样品用量需求较低，可以透过玻璃、塑料等包装材料进行测量。可用于制药、化工、环境、食品等领域的鉴别、定性及定量分析，实现了从原料到生产/反应过程再到成品的全面质量控制及监测。

在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸盐反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。

原子吸收分光光度法的优点 1、灵敏度高，检出限低：火焰原子吸收光谱法检出限可达10-6g·L-1，无火焰原子吸收检出限可达10-9g·L-1。 2、准确度高：火焰原子吸收光谱法的相对误差小于1%，无火焰原子吸收光谱法为3%～5%。 3、选择性好，干扰小：由于分析方法不同元素时选用不同的元素灯作辐射源，吸收对该元素来说是特征性的。 4、应用范围广：可测定的元素达70多种，几乎包括所有金属元素和一些类金属元素（如，As、Se、Sb等）。

鉴定合成副产物和确定活性物质的对映体组成以及制剂中存在的杂质，是法医和药理学分析的重要目的。 这对于比较和评价生产方法也是有用的。 在本应用中，我们将展示CD在对映体组成测定中的适用性。

相关背景： 2013年6月18日，香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为“维C银翘片”的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份，包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出，也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。这是继2013年3月广药子公司生产的维C银翘片被曝含有剧毒成分后，又一起质疑大陆中成药质量的事件。对乙酰氨基酚就是维C银翘片的有效成分之一，可以应用紫外可见分光光度法对其含量进行测定。

低钙腹膜透析液主要有钙、镁、钠、钾、氯等缓冲物质以及葡萄糖等多种成分配制而成的。在生产过程中，需要对其钠、钙等含量需要有严格的控制。对于钙元素分析，一般多采用EDTA滴定法或原子吸收分光光度法，而对于钠元素，在医疗领域一般采用的是火焰光度法和液相色谱法。本文尝试建立了利用火焰原子吸收分光光度法一次供试品同时测定钠和钙的含量，简化了实验操作，同时提高了检测的准确性，供相关人员参考。

生物医药关乎人类健康，受到各国科研机构广泛关注，XPS作为表面分析方法之一，在生物医药上的应用越来越受到重视。本文通过岛津XPS仪器分析了咖啡因药物片剂的药物浓度及元素的分布情况。

Amp B是两性霉素B的脂质体制剂，这是一种复杂的胃肠外抗真菌药物，迄今为止尚未获得美国食品及药物管理局批准的仿制药版本。对于通用Amp B脂质体产品开发，药物释放曲线的检查对于产品质量控制和与列出的参比药物的分析可比性评估非常重要。然而，目前尚无Amp B脂质体的标准化体外药物释放（IVR）试验。在本研究中，我们描述了基于USP-4流池法溶出仪的IVR试验的开发，该试验能够根据药物释放谱鉴别Amp B脂质体注射剂。IVR试验开发的目标是确定释放介质组成和试验温度，能够在24h内促进Amp B脂质体70-100%的药物释放，而不会出现Amp B沉淀或脂质体结构破坏。我们发现，在5%蔗糖、10% mM HEPES和0.01% NaN3（pH为7.4）的释放介质中添加5% w/v β -环糊精可防止Amp B沉淀并促进药物释放。IVR分析温度的增加导致药物释放速率的增加，故选择55°C作为在不引起样品沉淀的情况下促使药物释放达到溶出平台的最高温度。所开发的IVR试验用于区分Amp B脂质体和Amp B胶束产品（如Fungizone®和Fungcosome）的药物释放速率。IVR试验还能够区分与AmBisome®成分相同但通过挤出或均质工艺制备的Amp B脂质体，这两种工艺均导致可测量的脂质体粒度异质性和Amp B浓度差异。最后，使用USP-4 IVR分析比较了Amp B与印度批准的两种仿制药Amphonex®（Bharat Serum and Vaccines Ltd.）（f2为66.3）和Phosome®（Cipla Ltd.）（f2为55.4）之间的Amp B释放曲线。总之，所开发的USP-4 IVR测定法可作为仿制药Amp B脂质体制剂开发中药物释放图谱表征的有用工具。

铅是一种有毒重金属，在人体的含量如果超标，就会对人体带来很多危害。可以引起儿童发育迟缓、智力减退等，儿童年龄越小，神经受损越严重，还会影响儿童的生长发育，甚至出现感觉障碍等。成年人铅中毒会出现腹痛、腹泻、头痛、失眠、嗜睡、谵妄、昏迷、黑便、疲劳、贫血、水肿、肾衰竭、关节疼痛等症状。本方案使用上海仪电分析仪器有限公司研制开发的原子吸收分光光度计，应用于葡萄糖酸锌中铅含量的测定。

利用岛津电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS-2030）测定了水针注射剂中Al、As、Ba、Cd、Ce、Co、Cr、Cu、Hg、Li、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Pt、Sb、Se、V和Zn等20个杂质元素含量的方法。实验结果表明：各元素的相关系数 r＞0.999，加标回收率在90~107%之间，满足USP<233>对样品加标回收率70%~150%的要求。该方法样品前处理简单，操作简便、快速，可以满足水针注射剂中杂质元素快速筛查的测定要求。

体外释放试验(IVRT)方法对于监测制药生产过程中批次间的质量变化以及表现仿制药与原研药的药物等效性非常重要。为了满足批准眼用混悬液仿制药的监管要求，需要进行体外释放研究。目前尚无药典或非药典方法用于奈帕芬胺眼用混悬液的体外释放研究。 目前的研究旨在筛选使用不同的常规和非常规的各种方法，以建立最合适的奈帕芬胺眼用混悬液的技术，然后优化方法参数并进行验证。试验使用带透析袋的桨法装置（USP 2型）、流通池装置（USP 4型）、水浴转瓶装置和Franz扩散池装置。使用USP 4型装置，在pH 7.4的模拟泪液（STF）中，药物在120分钟内的释放度约为83%，添加表面活性剂月桂醇硫酸酯钠（SLS）后，释放度增加到约97%。使用USP 2型和Franz扩散池装置，药物释放缓慢或未接近完全释放。然而，在水浴转瓶装置的情况下，观察到了突释曲线。药物释放量的估计是通过HPLC方法进行的，所有方法验证参数，如专属性、准确度、线性和精密度都在可接受标准范围内。

最近的趋势表明，与体内行为相关的溶出方法的描述的激增，包括诸如生物相关生物预测和临床相关的术语。这些术语在文献中经常互换使用，并且不一致。为了使行业与监管机构在标准术语上保持一致，以促进科学协作并促进一致的监管提交。本文的目的有两个方面:第一，提出术语的一致性，第二，描述每种类型的方法在药品开发和质量控制中的功能和适用性，包括潜在的好处和局限性

通过对国内外文献进行调研，探讨往复架溶出度测定方法的研究进展和应用现状。往复架法可根据剂型选择样品架，能够更好地满足透皮贴剂、缓释制剂、眼用植入剂、阴道环制剂、药物涂层支架等多种特殊剂型或药械组合产品的研发和质量控制需求，有着广阔的应用前景，为相关制剂开展体内外相关性的研究提供有益的技术支持。

方法：采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），通过半定量筛查和定量检测的方式，测定疫苗中的元素杂质含量，并考察该方法的专属性、线性、定量限、检测限、加标回收率等情况，评估该方法用于疫苗中微量元素含量检测的可行性。