电位滴定法测定镀铜液中甲醛的含量
一、前言
化学镀铜是在具有催化活性的表面上，通过还原剂的作用使铜离子还原析出铜，在化学镀铜中，一个典型的配方是酒石酸钠、硫酸铜、甲醛、氢氧化钠。在这个配方中甲醛作为使二价铜转化成铜的恢复剂， 是化学镀铜中重要的成分，因此需要时时检测镀铜液中甲醛含量，本次实验采用佳航仪器JH-T9全自动电位滴定仪测定不同甲醛含量的镀铜液，是否符合线性规律，用以验证时时检测镀铜液中甲醛实验方案是否可行。
二、仪器与试剂
2.1、佳航仪器JH-T9全自动电位滴定仪，复合PH电极，分析天平等。
2.2、试剂 c=0.5mol/L 的硫酸标准滴定液，126g/L 的无水亚硫酸钠，去离子水。
三、实验方法
3.1、实验过程
3.1.1.溶液的配置：c(1/2H2SO4)=0.5mol/L：准确量取15mL浓硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。按照 GB/T 601，称取适量烘干的无水碳酸钠进行标定。
亚硫酸钠溶液（126g/L）：准确称取 126g 无水亚硫酸钠，加入适当去离子水溶解，并转移至 1000mL 容量瓶中，定容摇匀。
待测溶液的配制：准确称取 1g、1.5g、2g、3g 质量分数为 37%甲醛溶液，分别放置于4个100mL容量瓶中，并用5mL移液管移取镀铜液于每个容量瓶中，并用去离子水定容至刻度线。再取1个容量瓶，不 加甲醛，用5mL移液管移取镀铜液于100mL容量瓶中，并用去离子水定容至刻度线，做空白用。
3.1.2 滴定过程：准确称取上述配制好的溶液20mL置于滴定杯中，加入50mL亚硫酸钠溶液，将其放置电位滴定台上，开启搅拌，使试样完全混合均匀，插上复合PH电极（提前标定好）和滴定头，启动编辑好的方法，用H2SO4（0.500mol/L）标准溶液滴定至PH为9.3，记下消耗滴定液标准滴定液的体积，同时做空白试验。
3.2、仪器参数方案编号：T-2809-202303 - 2 - 仪器参数，如表 1 所示：
检测样品：
其他
检测项：
含量分析
上海佳航仪器仪表有限公司
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仲钨酸铵中15种杂质元素含量检测方案(ICP-AES)
仲钨酸铵（APT）是其他钨化合物和钨合金制备的原料， 作为添加剂常用于石油化工行业，其杂质元素含量直接影响产品的质量。APT中杂质元素含量极低（<0.001%），不同APT牌号对杂质含量要求不同（GB10116-2007），其中Bi、Pb等元素要求处于痕量级，因此，在高钨的基体下杂质元素的检测存在很大的困难。
目前，国标GB/T 4324中已经使用ICP-OES测量仲钨酸铵中Co、Ni、Cr、Al、Ca、V、Cd、Mn等杂质元素的含量。ICP-5000垂直观测模式，具有检出限低、灵敏度高、抗基体干扰的优点，本文采用氨水和双氧水溶解样品，并用盐酸除去基体中钨，随后用ICP-5000检测仲钨酸铵中Al、Ca、Cd等15种杂志元素含量。
检测样品：
其他
检测项：
15种杂质元素含量
聚光科技（杭州）股份有限公司
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自动电位滴定仪在测定氟化盐中氟含量的应用
氟化盐作为电解铝厂生产原铝的主要原料，在生产中需测定其中氟的含量,现行氟化盐氟含量的测定采用容量法，操作使用传统玻璃滴定管进行滴定的全手工滴定方法，实验用的滴定剂硝酸针具有放射性，在使用中需作好防辐工作，并应尽量避免皮肤接触。在实验中每次滴定时需人工灌入滴定剂硝酸针，并进行手动调零，分析人员直接接触到硝酸针的几率较大。此滴定实验要求控制滴定速度为4ml/min。实际工作中利用秒表调节，但因为滴定液在滴定管中的不断消耗，滴定管液面下降，压力不断降低，导致滴速不断减小，所以就需要分析人员每20s调节一次滴速，太快或者太慢均影响测定结果，使分析误差增大，分析结果的准确度降低，期间分析人员需集中注意力监控整个滴定过程，没有丝毫的空余时间，稍有不慎就会使实验报废。
检测样品：
其他
检测项：
氟
得利特（北京）科技有限公司
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三乙醇胺－多酸分子基化合物中合成表征及性质研究检测方案(电化学工作站)
本论文以三乙醇胺－多酸分子基化合物为体系，研究该类有机-无机杂化化合物
的合成条件及规律，探索三乙醇胺与不同的多阴离子的作用方式。
在水溶液中合成了6种有机-无机杂化的多酸分子基化合物，通过X射线单晶衍
射确定了化合物的结构，利用XRD、IR、NMR、TG-DTA等测试手段对其进行了表
征，对化合物光致变色性质、热稳定性和电化学进行了初步研究。
1.在强酸性条件下合成并表征了以质子化的三乙醇胺为反荷离子的同多和杂多金属氧酸盐：
Na2(NH(CH2CH2OH)3)5[HMo36O112(H2O)16]?67H2O(1)
[(CH2CH2OH)3NH]2HPMo12O40?16H2O(2)
[(CH2CH2OH)3NH]6P2Mo18O62?30H2O(3)
通过调控化合物（2）的水溶液的pH值,在弱酸性条件下使三乙醇胺去质子化，
合成了化合物[(CH2CH2OH)3N]4Na2HPMo12O40?22H2O(4)。
2.通过水溶液中的自组装过程，以三乙醇胺为有机成分对高核同多钼酸盐{Mo36}进行功能化，合成并表征了一种有机-无机杂化化合物：
Na2[NH(CH2CH2OH)3]4{Mo36O112(OH2)14[OHCH2CH2NH(CH2CH2OH)2]2}≈72H2O（5）
该化合物是已报道的第二例关于{Mo36}的有机-无机杂化化合物，也是首次将有机配体和高核同多酸{Mo36}以共价键连接起来。
3.以三乙醇胺为“包裹试剂”合成新型的Dawson结构多钼钒酸盐：
[NH(CH2CH2OH)3]6V2Mo18O62·ca.3H2O(6)
利用质子化的三乙醇胺将多阴离子建筑块包裹起来，达到既限制其快速聚集又能稳定得到的多酸阴离子的目的。化合物6具有未预测到的2：18的V/Mo比，这是首次将非主族元素引入到钼系Dawson结构的杂原子位置。该化合物的合成不仅加深了对Dawson结构的认识，也为未来更多的理论和实验工作奠定了一定的基础。
检测样品：
其他
检测项：
合成表征及性质研究
天津市兰力科化学电子高技术有限公司
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