蔬菜中农药残留检测

解决方案

标准解读

菠菜、大米和柠檬中97 种农药检测方案

日本肯定列表制度于2006年5月29日开始正式实施,该制度对食品、农产品中所有农业化学品都作了明确规定,有“最大残留限量标准”的遵从“最大残留限量标准”,无“最大残留限量标准”的遵从0.01ppm的“一律标准”。其中,涉及的农业化学品799种,包括饮料、加工食品在内的所有食品都在法规对象之中。与之前的限制清单制相比,肯定列表制度覆盖面更广,要求更苛刻,限量指标数量大幅增加,限量标准更为严格,有些几乎为现有仪器的最低检出限;另外,检测项目成倍增加,每种食品涉及的残留限量平均为200项,有的甚至超过400项。该制度的实施对农残分析提出了更高的要求,多农残同时分析方法成为农残分析的发展方向。 为了应对肯定列表制度,岛津公司开发了全面的解决方案,包括超高灵敏度的新型气质联用仪,可完全满足0.01ppm的限量要求;农残分析快速筛查数据库;农药残留多成分同时分析方法包;以及岛津独有的在线GPC-GC/MS系统,实现了从样品的前处理到农药的分析完全自动化,可快速的进行农残多成分定性定量分析。 本文应用GPC-GCMS在线连接装置,同时分析了三种农产品中97种农药残留,仅用50分钟便可完成从GPC净化、浓缩到GCMS分析的过程,并且该装置可彻夜连续运转,大大提高了分析速度,简化了操作,实现了多种残留农药的快速分析。
检测样品: 蔬菜
检测项: 农药残留

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豆芽中有机磷农药检测方案

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定 取农药标准品甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷、杀扑磷、杀虫畏、丙溴磷、乙硫磷(国家标准物质研究中心提供,标准物质浓度均为100ug/ml)各l ml,用正己烷定容至10 ml,得到浓度为10 ug/ml的标准溶液,4℃冷藏保存 min,加入氯化钠2.5 g,4 000 r/rain离心5 min。上清液待用。 1.3.2净化浓缩 C18柱净化:预先用乙腈(5 ml x2)和纯水(5ml x2)平衡C1 1.4色谱质谱条 1.5定性分析标准和方法 色谱峰采用全扫描谱库检索与提取相应保留时间质量色谱图进行特征离子定性相结合的方法定性。定性标准:确定每种标准物质中的2个特征离子,1个定量离子(见表1);在相应保留时间下,所选离子均应出现,且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致(允许有±20%的偏差)。 1.6定量分析方法 采用外标法单离子定量测定,即以各自基峰离子作为定量离子,扣除空白后,峰面积与标准曲线比较定量。计算公式如下。为减少基质的影响,定量用标准溶液用空白溶液配制,且标准溶液浓度与待测化合物的浓度接近。 X=Ai'C'V/As- in 式中:X-试样中目标化合物含量,mg/kg;Ai-样液中目标化合物峰面积;As-标准溶液中目标化合物峰面积;C一标准工作液中目标化合物的浓度,ug/ml;v--最终样液体积,ml;m-最终样液所代表的试样量,g。 2结果与分析 2.1特征离子的选择 本试验采用选择离子检测模式( SIM),选择特征离子进行检测能有效地降低背景干扰,提高测定灵敏度。根据农药出峰顺序采用分时间段检测模式,在某一时间段检测一个或几个待测物质,使得特征离子在单位时间内被扫描的次数增多,降低背景干扰,提高信噪比,检测的组分分段完成。 特征离子的选择遵循以下原则:(1)专属性:表征某一特定组分的特征离子质量数尽量不与表征其它组分的特征离子质量数相同。(2)灵敏度:碎片离子丰度应尽量大。(2)重现性:选择质量数大、对称性高、重现性好的离子。根据此原则,选择的特征离子见表1。 2.2标准曲线制作 取配制好的标准溶液,进样,定性确定有机磷农药品种及保留时间,而后SIM方式下进样,获得标准物质图谱(图1)。测得不同浓度标准定量离子的峰面积,绘制成标准曲线(表2)。 10种有机磷农药残留标准曲线相关系数在0. 9901 -0.9988之间;方法定量检出下限(S/N=10,n=3)在2.6-3.8 ug/kg之间;测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2% -13.5%。2.3 市场抽样检测结
检测样品: 蔬菜
检测项: 农药残留

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仪器信息网行业应用栏目为您提供89篇蔬菜检测方案,可分别用于营养成分检测、微生物检测、理化分析检测、农药残留检测、兽药残留检测、真菌毒素检测、重金属检测、环境污染物检测、其他检测、非法添加检测,参考标准主要有《GB/T 14553 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法》等