蔬菜中农药残留检测

可同时检查26种农残，方法简单，操作方便，本实验所有农药的样品加标回收率为 85.85%～108.51%,相对标准偏差为0～4.79%,检出限为 0.06～2 ppb，完全符合国家检查标准

参考国标GB/T 5009.20-2003及GB/T 5009.162-2008，用GC-MS 3100气质联用仪，建立了21种农药（包括有机氯农药、有机磷农药两类）的气相色谱-质谱检测方法，选择离子检测模式进行定量分析，通过标准添加的方法测定回收率。

凝胶色谱串联气相色谱质谱结合岛津同时筛查数据库的方法，来测定食品中多种农药残留量。样品先用乙腈提取，经盐析、再活性碳及氨基固相萃取小柱净化后，使用在线GPC进入GC/MS进行检测，其中大部分农药回收率在50.0%~135.0%之间。 本方法还利用现有的同时筛查数据库软件和GPC-GCMS仪器，通过农药保留时间的调整，从而有效地利用了GPC-GCMS的大体积进样、GPC的优异的样品净化能力和数据库内置451种农药残留定量曲线的功能来应对多农残筛查的要求。

样品基体：苹果、梨、橘子、草莓、西红柿、土豆、油麦菜、韭菜和芹菜（均购自超 市） 有机磷混标：敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷（1000ppb） 仪器设备：APLE-2000 33ml 样品萃取池 60ml 收集瓶 分析天平 玻璃研钵和研杵 旋转蒸发仪 通风橱 氮磷检测器气相色谱 GC-NPD 试剂：硅藻土，florisil，硅胶，氧化铝，氯化钠，无水硫酸钠 溶剂：丙酮

《岛津分析通讯》是由日本岛津制作所为中国分析测试界人士提供的免费赠阅刊物。创建本刊的目的是向中国分析界同仁介绍岛津推出的新产品和先进的应用技术。本刊的主要内容包括：岛津新产品的介绍、应用报告、学术讨论以及分析测试技术经验交流等。我们希望《岛津分析通讯》能在中国的分析测试研究事业中发挥作用，同时也期待着通通过本刊更进一步实现岛津与各用户在业务和感情上的沟通。 《GPC-GCMS在植物源性食品中24种农药残留测定的研究》 作者：卢大胜，张 梅，汪国权 上海市疾病预防控制中心 摘要：本研究采用GPC-GCMS对蔬菜水果、谷物、大豆和茶叶样品中的24种有机氯、菊酯和杀螨剂残留测定研究，以及现有前处理方法，如QuEnChERS方法进行了联用，表明GPC-GCMS能很好地去除植物源性食品中的干扰物质，降低分析背景、改善峰形，从而能更好地定性与定量；结合进一步的净化方法，如PSA 或C18等，能适用于一些特殊农产品或特定目标化合物的检测需求。GPC-GCMS和QuEnChERS方法在蔬菜水果中的联用分析具有很好的回收率和低的变异系数，实现快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的目的。

日本肯定列表制度于2006年5月29日开始正式实施，该制度对食品、农产品中所有农业化学品都作了明确规定，有“最大残留限量标准”的遵从“最大残留限量标准”，无“最大残留限量标准”的遵从0.01ppm的“一律标准”。其中，涉及的农业化学品799种，包括饮料、加工食品在内的所有食品都在法规对象之中。与之前的限制清单制相比，肯定列表制度覆盖面更广，要求更苛刻，限量指标数量大幅增加，限量标准更为严格，有些几乎为现有仪器的最低检出限；另外，检测项目成倍增加，每种食品涉及的残留限量平均为200项，有的甚至超过400项。该制度的实施对农残分析提出了更高的要求，多农残同时分析方法成为农残分析的发展方向。 为了应对肯定列表制度，岛津公司开发了全面的解决方案，包括超高灵敏度的新型气质联用仪，可完全满足0.01ppm的限量要求；农残分析快速筛查数据库；农药残留多成分同时分析方法包；以及岛津独有的在线GPC-GC/MS系统，实现了从样品的前处理到农药的分析完全自动化，可快速的进行农残多成分定性定量分析。 本文应用GPC-GCMS在线连接装置，同时分析了三种农产品中97种农药残留，仅用50分钟便可完成从GPC净化、浓缩到GCMS分析的过程，并且该装置可彻夜连续运转，大大提高了分析速度，简化了操作，实现了多种残留农药的快速分析。