其他粮食加工品中真菌毒素检测

如何使用真菌毒素检测仪在食品加工贸易检测T2毒素的操作步骤

食品安全分析仪的操作方法

HMG001快速检测及监测分析系统(农药残留)整合了农药残留快速定量检测试纸条及配套的便携式试纸条扫描读数仪、实验过程中必备的前处理设备及实验耗材，与搭建的云平台结合或接入现有实验室信息化系统。 可实现“采样一收样一检测”数据实时上传，过程全程监管，是粮食及其制品中农药残留检测与监测的优质选择。

本应用介绍了 “柱后衍生法对食品中黄曲霉毒素分析”的实验，包括实验条件、柱后衍生条件以及黄曲霉毒素分析实验结果。黄曲霉毒素M的代谢产物是4-羟基化Bs,具有较高的毒性。

本应用简报介绍了一种高灵敏度和高精度方法，使用 Agilent Ultivo 三重四极杆质谱仪分析玉米和花生基质中的 12 种真菌毒素，以及黑胡椒基质中的 5 种真菌毒素。Ultivo LC/MS 专为节省实验室空间，同时保持高通量分析所需的性能而设计。所有真菌毒素均可在低于欧盟委员会法规 (EC) No. 1881/2006 和 No. 105/2010 规定的每种基质最高浓度下定量。在 Ultivo 系统上获得了优异的方法精度，最低定量限下的相对标准偏差 (%RSD) < 10%。将基质干扰净化、色谱分析和新开发的三重四极杆相结合，可灵敏、精确地检测真菌毒素。

本文参考《LS/T 6133-2018 粮油检验 主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》，采用岛津LCMS-8050建立了一种简单净化-液相色谱串联质谱联用同时检测谷物中16种真菌毒素的方法，该方法前处理快速、操作简单、重复性好、灵敏高，适合谷物中真菌毒素的高灵敏度检测。

2020年10月5日，黑龙江省鸡西市鸡东县一家庭9人聚餐吃酸汤子食物中毒，致9人死亡，起初判为黄曲霉毒素的中毒。10月12日晚，黑龙江省卫生健康委员会在官方微信上证实此事件是由椰毒假单胞菌污染产生高浓度米酵菌酸引起的食物中毒。

试样中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2,用乙腈-水溶液或甲醇-水溶液的混合溶液提取,提取液经免疫亲和柱净化和富集,净化液浓缩、定容和过滤后经液相色谱分离,柱后衍生,经荧光检测器检测,外标法定量。

Mycotoxins are potentially toxic secondary metabolites produced by different species of fungi. The main relevant species occurring on cereals are Penicillium sp., Fusarium sp. and Aspergillus sp. The fungal contamination can either occur on the field or during storage. Estimations are given that approximately 25% of all crops are contaminated with mycotoxins. The type and amount of contamination varies with climate conditions. As the contamination can result in serious health issues, mycotoxin analysis is an important part of routine food control.1, 2

本文介绍了一个快速、操作简单且经济有效的分析方法，用于定量分析谷类食品中所有 11 种受欧洲严格管制的毒枝菌素。基于Varga 等人发表的方法，本文提供了更多实用信息，以帮助其他实验室快速建立本方法。本方法包含两步溶剂提取程序，采用Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统进行UHPLC 分离，以及采用高灵敏度Agilent 6490 iFunnel 三重四极杆液质联用系统进行串联质谱检测。分别采用13C 均匀标记的各毒枝菌素作为 11 种目标化合物的内标，以此来补偿电喷雾离子化的基质效应。与其他方法不同，本方法的提取净化成本低、耗时短。此外，也无需繁琐地去制备基质匹配的标样。 采用玉米基质的方法验证实验表明，所推荐的两步提取程序基本能够提取完全（回收率 97 - 111%），因此，我们可以在提取后加入内标，并且仅需很少的量。针对加标玉米提取物的进一步实验表明，内标的使用可以使方法具有良好的准确度，表观回收率在88 - 105% 之间。我们通过对具有明确浓度的一些基质参考物质进行测定，证实了方法的准确度。 所有毒枝菌素的定量限(LOQ) 均低于欧洲法规针对谷类食品，甚至是谷类婴儿食品要求的浓度。本方法可实现玉米中所有受管制毒枝菌素的准确定量。分析其他谷类食品也能获得相似的提取回收率和准确度。本方法适用于多种分析物，除具有高准确度以外，最大的优势就是它的简便性，因此它对日常检验任务繁忙的实验室具有很大的吸引力。

?伏马毒素 (FUM) 是一种强毒性的真菌毒素，有致癌性，主要污染粮食及其制品，会导致人类与动物产生癌症与肝脏疾病，现已成为继黄曲霉毒素之后的又一研究热点。 伏马毒素的液相检测通常可以使用柱后和柱前两种衍生方法。食品国家标准中柱前衍生法使用的是OPA 衍生剂，由于衍生产物随着时间的延长会降解，衍生反应需要严格控制衍生时间。这对于实验的连续进行产生了阻碍，实验人员需要做完一针实验以后再去处理下一针的样品，以确保每次衍生反应的时间保持一致。 本文使用自动进样器的自动编程功能，自动吸取OPA 衍生剂和样品，经过混合、等待的衍生反应步骤，建立了自动柱前衍生超高效液相色谱方法，快速检测伏马毒素 B1、B2。该方法避免了传统柱前手动衍生中手动混合和等待的繁琐操作和误差，使得实验可以连续高效的进行，也确保了结果稳定性。

Mycotoxins are potentially toxic secondary metabolites produced by different species of fungi. The main relevant species occurring on cereals are Penicillium sp., Fusarium sp. and Aspergillus sp. The fungal contamination can either occur on the field or during storage. Estimations are given that approximately 25% of all crops are contaminated with mycotoxins. The type and amount of contamination varies with climate conditions. As the contamination can result in serious health issues, mycotoxin analysis is an important part of routine food control.1, 2

建立了邻苯二甲醛（ＯＰＡ）柱后衍生－高效液相色谱测定玉米中伏马菌素Ｂ１和Ｂ２（ＦＢ１和ＦＢ２）的方法。采用ＺＯＲＢＡＸ　ＳＢ－Ｃ１８色谱柱，以０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠溶液（ｐＨ　３．３）－甲醇为流动相，梯度洗脱。流动相流速为０．８ｍＬ／ｍｉｎ，柱温４０℃；衍生剂的流速为０．４ｍＬ／ｍｉｎ，衍生温度为室温。实验对衍生剂缓冲液的ｐＨ、衍生剂的浓度和流速、激发和发射波长等重要条件进行了优化。结果表明，衍生剂的ｐＨ 在１０．５、ＯＰＡ的质量浓度为２ｇ／Ｌ、流速为０．４ｍＬ／ｍｉｎ、激发波长３３５ｎｍ、发射波长４４０ｎｍ时测定效果良好，ＦＢ１、ＦＢ２在０．２～２０ｍｇ／Ｌ范围内线性关系良好，相关系数大于０．９９９；ＦＢ１和ＦＢ２的检出限均为０．０２ｍｇ／ｋｇ；在０．１～４．０ｍｇ／ｋｇ范围内，３个添加水平的平均回收率为８２．５％～８９．８％。该方法精确、简单、快速，适合玉米中ＦＢ１和ＦＢ２的测定。

建立了邻苯二甲醛（ＯＰＡ）柱后衍生－高效液相色谱测定玉米中伏马菌素Ｂ１和Ｂ２（ＦＢ１和ＦＢ２）的方法。采用ＺＯＲＢＡＸ　ＳＢ－Ｃ１８色谱柱，以０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠溶液（ｐＨ　３．３）－甲醇为流动相，梯度洗脱。流动相流速为０．８ｍＬ／ｍｉｎ，柱温４０℃；衍生剂的流速为０．４ｍＬ／ｍｉｎ，衍生温度为室温。实验对衍生剂缓冲液的ｐＨ、衍生剂的浓度和流速、激发和发射波长等重要条件进行了优化。结果表明，衍生剂的ｐＨ 在１０．５、ＯＰＡ的质量浓度为２ｇ／Ｌ、流速为０．４ｍＬ／ｍｉｎ、激发波长３３５ｎｍ、发射波长４４０ｎｍ时测定效果良好，ＦＢ１、ＦＢ２在０．２～２０ｍｇ／Ｌ范围内线性关系良好，相关系数大于０．９９９；ＦＢ１和ＦＢ２的检出限均为０．０２ｍｇ／ｋｇ；在０．１～４．０ｍｇ／ｋｇ范围内，３个添加水平的平均回收率为８２．５％～８９．８％。该方法精确、简单、快速，适合玉米中ＦＢ１和ＦＢ２的测定。