半固态复合调味料中非法添加检测

火锅底料中罂粟壳成分的检测方法，样品经溶剂提取后，使用迪马科技ProElut PXC阳离子交换固相萃取小柱进行净化，液相色谱-串联质谱联用法（LC-MS/MS）分析，可实现火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。

迪马科技用户潜心研究，开发出火锅底料中罂粟壳成分的检测方法，样品经溶剂提取后，使用迪马科技ProElut PXC阳离子交换固相萃取小柱进行净化，液相色谱-串联质谱联用法（LC-MS/MS）分析，可实现火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。

液相色谱柱为亚二微米 C18 ，2.1x50 mmx1.8um 流动相 A :水（含 0.1% 体积比的甲酸）， B:乙腈，柱温 30℃；进样量 4µL，流速为 0.3 mL/min，洗脱梯度见表1

摘 要：研究建立火锅底料中非法添加罂粟壳的液相色谱-串联质谱测定法。采用水提取，乙腈和无水醋酸钠萃取罂粟壳中的生物碱分，液质联用进行检测，采用色谱柱SHISEIDO CAPCELL PAK CR1 4（5 μm，2.0 150 mm）色谱分离，流动相为乙酸铵：乙腈（50 50），0.5 甲酸为A相，乙腈为流动相B相。该方法的检出限为1 ng/mL，方法定量下限吗啡为37 μg/kg，可待因、罂粟碱、蒂巴因和那可丁为1μ g/kg，线性范围为1 ng/m 40 ng/mL，加标回收率64.2 %-- 101.1 %。该方法测定火锅底料罂粟碱中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因5种生物碱的含量快速、准确，适合于火锅调味料食品中罂粟壳的检测。

前处理 称取 混匀的火锅底料样品 2g （精确至 0.01g ）至 50mL 离心管中 ，依次加入已知浓度的标准 品和内标溶液 、5ml 0.1mol/L HCL 溶液 、5 ml 乙腈 ，涡旋 混合 2min ，加入 10ml 正己烷，漩涡 正己烷，漩涡 30s ，振荡提取 30 min 。以 10000r/min 转速离心 3min, 弃去正己烷层 ，过 Bond Elut Plexa PCX (60mg,3ml) 固相萃取柱净化. LC-MS/MS 液相色谱柱为 亚二微米 C18,2.1x50mm。流动相 A :水（含0.1%体积比的甲酸),B:乙腈,柱温30℃；进样量 4µL，流速为0.3 mL/min.

事件背景 2016年1月20日，国家食品药品监督管理总局通报称，近期，国家食药监总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中，发现35家餐饮服务单位经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分，存在涉嫌违法添加行为。 罂粟壳俗称大烟，又名“御米壳”，俗称“米壳”。罂粟科植物罂粟的干燥果壳，含有吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因等20多种活性生物碱。在食品中添加罂粟壳或罂粟粉，违反《食品安全法》第三十四条第一项关于“禁止生产经营用非食品原料生产的食品或者添加食品添加剂以外的化学物质和其他可能危害人体健康物质的食品”的规定，按照《最高人民法院、最高人民检察院关于办理危害食品安全刑事案件适用法律若干问题的解释》(法释〔2013〕12号)，涉嫌构成生产、销售有毒、有害食品罪。上述餐饮服务单位中，已有25家被移送公安机关进行刑事犯罪侦查。 在查禁此类违法犯罪的具体实践中，毒化检验部门经常会遇到需要对可疑的食品、饮料进行检验，以确定是否掺有罂粟壳成份的案件，其中相当一部分涉及火锅底料。为此，济宁市公安局结合地市级公安机关毒化实验室仪器装备的实际情况，采用超声波或微波预处理方法，再经GC-MS分析，取得良好效果。