其他水果制品中重金属检测

食品中潜在有毒元素和化合物的存在日益受到公众的密切关注，因此，食品生产者及管理部门就要求有快速、可靠的筛选方法来准确定量食品和饮料中这些污染物的含量。对于砷 (As) 而言，它在食品中的富集浓度可能会通过以往含砷农药如砷酸氢铅（砷酸铅）或砷酸钙的使用而上升。这些化合物作为收获前农药在20 世纪广泛用于控制水果类作物（主要是苹果）上的害虫，如苹果蠹蛾、苹果蛆和果蝇。虽然在 1970 年禁止了这些农药的广泛使用，但是砷酸铅和砷酸钙非常稳定并可长期存留于土壤之中，因此在其应用被禁止很长时间以后仍可以影响在污染土壤中生长的作物。

样品消解非常彻底，完全溶液状态，无不溶物、颗粒物。样品测试结果发现，消解难度较低，属常规易于消解的样品种类。针对重金属含量不同的样品，取样量可以提高至1g左右。

本实验将部分样品经冷冻研磨而后消解，与直接消解做对比，测试Mars6是否可以完全消解样品。结果表明，使用 MARS Xpress 消解罐的 Mars6 能够完全消化混合批次的所有样品。 SPEX液氮冷冻研磨仪将样品始终浸在液氮中研磨，样品始终处于-196℃环境中，被认为是“终极研磨手段”，能很快将样品粉碎，且出样粒度小，更有利于消解。 Mars6在210℃的设定温度，保持时间为15分钟，所有的容器都达到了相同的温度，保证了每个样品的完全消化。Mars6内置的食品法是一种很通用的方法，它使用了精确的功率，以便在保证同一批次样品处理效果相同。Mars6 调节到210℃为最大温度时，可完全消解样品，使用液氮冷冻研磨仪研磨的样品得到的结果与未研磨结果差异很小。

建立一种化学原子化—原子吸收光谱法直接测定微量砷的方法。利用化学原子化器独特的机理和结构，通过对介质酸度、硼氢化钾浓度、载气流速等影响因素的优化，可直接测定浓缩梨汁中的砷。砷的检出限（3σ）为0.16μg/L，回收率98.8%~100.8%，相对标准偏差（n=7）为0.74~1.29%。本方法具有低 检出限、高灵敏度、快速、干扰小等特点。

媒体的报道使得公众开始关注苹果汁中砷（As）的问题。由于砷能够以多种形态存在，因此分辨出果汁中存在的各种的砷形态非常重要。先使用高效液相色谱（HPLC）分离不同价态的砷，然后通过电感耦合等离子体质谱仪检测的方法是目前满足这一要求的最简单方法。而对于果汁中砷形态分析最大的挑战在于果汁的高含糖量对色谱和ICP-MS都会产生影响。本研究利用多种苹果汁样品，对一种HPLC/ICP-MS方法分离和测定各形态砷的能力进行了验证。

在过去的几年中，由于大众媒体的宣传大家对苹果汁中砷(As)的存在的关注大幅增加。砷可以由苹果树通过自然环境吸入或人为使用农药和/或加工过程中污染进入苹果汁。在2013年，在美国EPA规定饮用水中砷含量限值为10μg/L以后，美国FDA提出苹果汁中无机砷含量限值10μg/L。如果样品测试结果超出此限值，应对样品进行砷的形态分析，以确定砷以何种形态存在。砷可以分为两类: 无机砷和有机砷。无机砷是有毒的，典型的发现于苹果汁中的有机砷的毒性则相当低。因此，比较只检测苹果汁中总砷含量来说，区别和测量苹果汁中各种形态的砷更为重要。本研究在我们前期对苹果汁中砷的形态分析的研究的基础上，结合了几种改进的方法和更深研究的分析。本实验证明了使用反相色谱法与阳离子对试剂，相对于传统的阴离子交换色谱法的洗脱顺序是颠倒的，苹果汁中的砷形态能够快速准确测量。该分离方法比传统方法更快，带来了更短的分离时间、更高更窄的峰形、能够测量更低的浓度。样品制备也被简化到只需要过滤样品。商品化的苹果汁样品用这个方法分析得出砷的浓度都低于限值水平。通过加标回收实验确定了这个方法可以再3分钟分离开As形态并且能够在低浓度和高浓度都准确测定。此外，该方法也有优异的短期和长期稳定性

食品中潜在有毒元素和化合物的存在日益受到公众的密切关注，因此，食品生产者及管理部门就要求有快速、可靠的筛选方法来准确定量食品和饮料中这些污染物的含量。对于砷 (As) 而言，它在食品中的富集浓度可能会通过以往含砷农药如砷酸氢铅（砷酸铅）或砷酸钙的使用而上升。这些化合物作为收获前农药在20 世纪广泛用于控制水果类作物（主要是苹果）上的害虫，如苹果蠹蛾、苹果蛆和果蝇。虽然在 1970 年禁止了这些农药的广泛使用，但是砷酸铅和砷酸钙非常稳定并可长期存留于土壤之中，因此在其应用被禁止很长时间以后仍可以影响在污染土壤中生长的作物。

水果蔬菜都是人们日常饮食中必不可少的食物，如果重金属超标，随着每日三餐的摄入，重金属很难排出，便在人体内积蓄。重金属超标对儿童产生非常大的负面影响，影响发育，导致血液循环系统的疾病，使神经系统受损等。果蔬中的重金属一般来源于土地，主要有铅、镉、汞、砷、铬等。

样品经消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量

砷是对人体有害的微量元素，膳食中各种砷很容易被吸收，也可以通过皮肤或者呼吸进入人体，微量的砷就能使人中毒，为了保障人体健康，对黄桃罐头中砷含量进行测定，采用微波消解能够将样品彻底消解。

柚肉中含有非常丰富的维生素 C以及类胰岛素等成分，有降血糖、降血脂、减肥、美肤养容等功效，经常食用，对高血压、糖尿病、血管硬化等疾病有辅助治疗作用；种子中含有柠檬苦素类化合物，具有抑制由化学物质导致的肝癌、肠癌、口腔癌、乳腺癌和皮肤癌等作用。柚子中还含有丰富的微量元素。在机体内，微量元素的含量甚微，但在生命过程中具有重要作用。对许多生物分子(蛋白质、酶、激素等)的活性往往起关键调控作用。

本文根据食品安全国家标准《GB 5009.268-2016 食品中多元素的测定》和NY/T1653-2008《蔬菜、水果及制品中矿质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》中所提供的样品前处理方法：微波消解法进行样品实验