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水果中痕量二氧化硫检测方案(自动电位滴定)

摘要:依据GB/T 5009.34食品中亚硫酸盐蒸馏法的测定方法的测定思路,使用电位滴定法测定水果中的痕量二氧化硫残留,方法简便,灵敏度高,重现性好。 前言:由于亚硫酸有较强的还原剂,在被氧化时可将着色物质还原退色,使食品保持鲜艳色泽,还可抑制食品中的氧化酶,防止食品褐变。同时,还可阻断微生物的正常生理氧化过程,抑制微生物繁殖,从而起到防腐作用。因此,二氧化硫类物质是食品加工过程中常用的漂白剂和防腐剂。 然而,亚硫酸具有一定的毒性,可与蛋白质的巯基进行可逆反应,刺激消化道粘膜,出现恶心、呕吐、腹泻等症状;摄人过量的亚硫酸盐,会影响人体对钙的吸收,并破坏B族维生素;长期摄入则会对肝脏造成损害 为保证消费者健康,我国在食品添加剂标准中规定了二氧化硫类物质在食品中的使用范围、使用量及允许最大残留量。如低亚硫酸钠可用于蜜饯、干果、干菜、粉丝、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇及蘑菇罐头,最大使用量为0.40克/千克;二氧化硫可用于葡萄酒、果酒等的最大使用量不应超过0.25克/千克。竹笋、蜜饯、蘑菇及蘑菇罐头、葡萄、葡萄酒和果酒等二氧化硫残留量均不得超过0.05克/千克。
检测样品: 其他水果制品
检测项: 理化分析

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甜瓜中矿质元素检测方案(能散型XRF)

甜瓜是人们喜爱的夏令果品,特别是我国西北所产的甜瓜以其汁多、甜度高、香味浓而闻名中外。甜瓜中的矿质元素的准确测定对于评价甜瓜的营养价值,研究甜瓜生长的气候和土壤等环境因素以及进行微肥效应观察和实验(2)等提供有价值的信息。甜瓜的多汁和高含糖量特点决定了其不能采用植物常用的干燥方法(自然风干和加热烘干),因为营养丰富的瓜肉在长时间的风干过程中极易腐烂变质,而在较高的温度下烘干时甜瓜中的糖容易脱水炭化闭,造成甜瓜样品的干物质重量随干燥温度改变而改变,影响干物质分析结果的可靠性。本文经过实验提出真空和低温加热相结合的方法,使样品快速干燥并获得稳定的干燥重量。方法的检出限,精密度和准确度令人满意,能满足甜瓜样品中15种矿质元素测定的要求。 试样经干燥后,有机成份主要为糖类和纤维质等碳水化合物,矿质元素主要为K,Na ,P ,S和C1,其组成与其它植物样品类似。因而本文采用植物标样为校准标准。在植物标样中,主要重吸收元素为K和Ca,其含量一般为1一3%,标样数据回归分析表明,K,Ca 以及更重元素用RhKa康普顿峰为内标可获得良好的线性校正曲线,其它元素的浓度对强度回归曲线亦为线性,表明基体效应可忽略。元素Na,Mg ,Al ,Si 和P用标准化样品,S,C1 用RhLa散射强度为内标校正仪器漂移。 值得一提的是,根据散射内标原理和植物的组成,RhKa康普顿峰对K,Ca 有明显的基体补偿作用。校正曲线回归结果表明,用和不用内标的标准偏差K%分别为0.075和0.098,Ca%分别为0.032和0.044。类似这样的部分补偿作用作者在原煤分析中曾经观察到过。可能原因是K和Ca虽然为主要重吸收元素,但是其含量并不高,而其它元素P,S 和C1等的吸收贡献能被内标所补偿。
检测样品: 其他水果制品
检测项: 营养成分

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食品中富马酸二甲酯残留量检测方案(气相色谱仪)

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 (气相色谱法) 1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。 本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。 本方法的检测限(LOD)为:25mg/kg,最低检出浓度为25ug/ml。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括a勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品中富马酸二甲酯(DMF)经提取净化后,用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量 4 试剂和材料 4.1除非另有说明,所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水 4.2氯仿 4.3无水硫酸钠。 4.4中性氧化铝(层析用60-80目)。 4.5标准溶液贮备液:0.1g富马酸二甲酯(含量99.9%),用少量氯仿溶解,转移到100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。 4.6标准溶液使用液:分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。 5 仪器与设备 5.1气相色谱仪,附氢火焰离子检测器 5.2匀浆机。 5.3粉碎机。 6 分析步骤 6.1样品制备 6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品,置于250ml具塞三角烧瓶中,加30ml氯仿,振摇30min,用定性滤纸过滤,取10ml滤液,吹入氮气使浓缩至1ml,备用。 6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g,加中性氧化铝5-10g(视脂肪多少而定),以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起,依法操作。 6.1.3 水果类 将水果去皮,切成碎片,加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后,称取20.0g匀浆液(相当于10g样品),加氯仿30ml,振摇30min,用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中,待分层后,用无水硫酸钠过滤,取滤液10ml,吹入氮气浓缩至1ml,待测。 6.2 测定 6.2.1色谱参考条件 6.2.1.1色谱柱: 玻璃柱(内径3mm,长2m),内装涂以2%OV-101和6%OV-210混合固定液的60-80目Chromosorb W.AW DMCS(HP); 6.2.1.2气流速度:氮气50ml/min;空气500ml/min;氢气35ml/min;。 6.2.1.3温度:气化室及检测器200℃,柱温155℃。. 6.2.1.4进样量:1μL。 6.2.2 测定 注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液,测得峰高与标准曲线比较定量。 6.2.3 阳性样品的确证 按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在±2.5%之内) 条件许可可以通过GC—MS定性 6.2.4 空白实验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。 6.2.5 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 7. 结果计算 样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算: 酸二甲酯含量,ug/ml V1:浓缩用样品提取液体积,ml V2:样品氯仿提取液总体积,ml V3:样品浓缩后的体积,ml V4:标准溶液进样体积,ul V5:样品溶液进样体积,ul m:样品重量,g 7. 相关技术参数 方法最低检出限:25mg/kg。回收率在88.9%~94.2%范围内,其相对标准偏差在4.32%~9.07%的范围内。
检测样品: 其他水果制品
检测项: 农药残留

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仪器信息网行业应用栏目为您提供617篇其他水果制品检测方案,可分别用于感官指标检测检测、营养成分检测、微生物检测、理化分析检测、农药残留检测、真菌毒素检测、重金属检测、其他检测、非法添加检测,参考标准主要有等