蜜饯检测

在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。 本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

苯甲酸、山梨酸和糖精钠是常用的食品添加剂。食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定有气相色谱法（GC）、薄层色谱法（TLC）和高效液相色谱法 （HPLC）；糖精钠的测定有GC法、TLC法和离子选择电极法（ISE）（1）。TLC法操作复杂，仅可半定量分析；ISE 法需特殊设备；HPLC法可同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠。具有方法简便，灵敏度高，选择性好，线性范围宽等优点。 1. 材料与方法 1.1 仪器与试剂 仪器 LC5500高效液相色谱仪，具紫外检测器（北京东西电子技术研究 所）；在线脱气机。 试剂 1. 甲醇（CH3OH） 色谱纯； 2. 乙酸铵（NH4Ac） A.R.； 3. 苯甲酸标准储备液（1.0mg/mL） 国家标准物质中心； 4. 山梨酸标准储备液（1.0mg/mL） 国家标准物质中心； 5. 糖精钠标准储备液（1.0mg/mL） 国家标准物质中心； 6. 纯水 。 1.2 色谱条件 检测器 UV-Vis，λ=230nm； 色谱柱 C18，250mm×4.6mm，5μm； 流动相 0.02mol/L乙酸铵-甲醇=（95+5）； 流 速 1.0mL/min； 进样量 20μL； 柱 温 室温。 1.3 方法 在上述色谱条件下，注入20μL苯甲酸、山梨酸和糖精钠标准混合液（0.04、0.02、0.04μg/μL）。色谱图见图1 .......(未完） 全文（PDF文档）下载，请点击页面上方链接

食品中亚硫酸盐含量快速检测解决方案选用深圳市芬析仪器制造有限公司生产的CSY-SYX亚硫酸盐含量测定仪能够快速检测竹笋、蜜饯凉果、饼干、粉丝、白糖、淀粉、黄花菜、果脯、巧克力、葡萄酒、啤酒及麦芽饮料等中的亚硫酸盐含量；简化了食品中亚硫酸盐含量测定的操作步骤。

胭脂虫红色素是以醌类色素胭脂红酸为主要成分的红色染料，从胭脂虫（原产于中南美洲的昆虫）中提炼而得，目前广泛应用于食品、药品、化妆品等众多领域。 我国国家标准《GB2760－2007食品添加剂使用卫生标准》中规定了食品中胭脂虫红的限量值，其中：果冻中胭脂虫红（以胭脂红酸计）的最大添加量为0.05g/kg，饮料中最大添加量为0.6g/kg。 目前对食品中胭脂虫红酸的检测方法主要有高效液相色谱法、分光光度法、毛细管电泳法和薄层色谱法。日本卫生试验法中规定胭脂虫红色素的试验方法为TLC法，但是作为参考方法，也介绍了使用HPLC的测定例。 本文使用HPLC-DAD对食品中的胭脂红酸进行了测定，除了峰的保留时间外，还根据DAD吸收光谱对胭脂红酸的定性进行了确认。首先对不同浓度的标准样品作标准曲线：检测波长为280 nm，浓度为0.1-10 mg/L范围的R2=1.0000，检测波长为495 nm，浓度为0.5-10 mg/L范围的R2=0.9999，可见线性度良好；胭脂红酸浓度为10mg/L的标准品测定6次时，保留时间的重现性可达0.05% RSD，检测波长分别为280 nm和495 nm峰面积的重现性为0.19%和0.13%RSD，可见重现性非常好。

一、实验目的 1.检测蜜饯中的甜蜜素含量 2.验证并重现文献中关于甜蜜素检测的方法，并有针对性的作出改进。 二、实验原理 在酸性的介质中，甜蜜素经次氯酸钠溶液衍生，正己烷反相萃取衍生物N,N-二氯环己胺，在314nm波长下有最大吸收。 三、实验材料、试剂耗材及仪器设备 1.实验材料 某品牌珍珠梅 2.试剂耗材 2.1甜蜜素标准品乙腈（国药色谱纯）；超纯水（自制）；硫酸（优级纯）；次氯酸钠（有效氯含量超过5%）；正己烷（色谱纯）；针式过滤器（有机系和无机系） 2.2 工作液 2.2.1甜蜜素母液：精确称取1.0000g甜蜜素标准品，置于100ml容量瓶中加水定容，配制成10.00mg/ml的母液 2.2.2 硫酸溶液（1：1）：取10ml超纯水于50ml烧杯中，另量取10ml浓硫酸小心加入到水中，边加边搅拌，待温度降至室温后使用。 2.2.3 甜蜜素工作液：取甜蜜素母液，分别用水稀释成0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00mg/ml的标准工作溶液。 3.仪器设备 安徽皖仪LC3100梯度系统高效液相色谱仪（可变波长紫外检测器）；超纯水机（安徽皖仪）；高速离心机；超声波清洗器；漩涡混合器