蜜饯中胭脂红检测方案

HitachiHigh-Tech食品中胭脂虫红色素(胭脂红酸)的测定例AS/LC-019 LC Application Sheet 胭脂虫红色素是以醌类色素胭脂红酸为主要成分的红色染料，从胭脂虫(原产于中南美洲的昆虫)中提炼而得。被收录于食品卫生法 规定的现有添加物明细表中(*1)，目前广泛应用于食品、药品、医药部外品、化妆品等众多领域。卫生试验法中规定胭脂虫红色素的试验方法为TLC法，但是作为参考方法，也介绍了使用HPLC的测定例(*2)此次，根据这一测定条件，使用HPLC-DAD对食品中的脂脂红酸进行了测定，在胭脂红酸的定性方面，除了峰的保留时间外，还根据DAD吸收光谱进行了确认。 (*1)现有添加物名簿收录品种明细表、厚生省生活卫生局通知卫化第56号(1996年5月23日)(*2)卫生试验法·注解2010(日本药学会编) 【胭脂红酸结构式】 胭脂红酸标准样品测定例 Carminic acid 280 nm 100- 5 20· 495nm <测定条件> 色谱柱 HITACHI LaChrom C18 (：(5pm) 4.6mml.D. × 150 mm 流动相 0.1 mol/L柠檬酸缓冲液 友((pH 3.6) /甲醇=75/25 流速 1.0 mL/min 柱温 40℃ 检测波长 DAD220~700 nm (280nm、495 nm) ((*) 进样量 20pL 15 (*)卫生试验法中列出的是在495nm下的测定例。 0 Carminic acid 5- 0 700 Carminic acid E 5000· 3000· 0 2 4 6 8 10 12 14 min 【胭脂红酸的光谱图】 【标准样品测定例(10mg/L)】 线性 重现性(10mg /L、n=6) 保留时间(%RSD) 面积值(%RSD) 280 nm 0.05 0.19 495 nm 0.13 在胭脂红酸标准样品的测定中，线性和重现性均得到了良好的结果。 @Hitachi High-Technologies Corporation min 【清凉饮料的测定例】 <果冻的前处理方法> 约5g +0.1 mol/L HCI、10 mL 超声提取 30 min 离心分离3000 rpm、10 min 稀释10倍(0.1mol/L HC1) 过滤(0.45 pm过滤器) 分析样品(20pL) 【检出的峰和胭脂红酸标准样品的光谱图】 <清凉饮料的前处理方法> 清凉饮料(含油性成分) 1mL<5%高氯酸1mL离心分离10000 rpm、10 min1上清1mL←己烷1mL振摇 1 min离心分离110000 rpm、10 min取下层(水层)用0.1 mol/L HC1 稀释10倍过滤(0.45pm过滤器)分析样品(20pL) 【检出的峰和胭脂红酸标准样品的光谱图】 通过使用DAD可以对标准样品和食品样品中检出的峰进行吸收光谱的比较，结果果冻中光谱一致，而清凉饮料中光谱形状则不同。由此可以认为，在清凉饮料中检出的峰除胭脂红酸外，还混合了其他成分。进一步尝试使用纯度检测功能检测了这个峰的纯度，结果发现其纯度很低。综上认为，通过使用DAD可以增强定性能力。 Page. Page.(@少Hitachi High-Technologies Corporation