乳粉中重金属检测

高压消解法同步处理乳制品中的铅元素。ZH高压消解罐，025-8555 7400；8322 4668在烘箱中使用温度可以达到200℃，耐受压力50kg。内杯采用实验级高纯聚四氟乙烯（PTFE）材料，金属元素空白值低，铅、铀含量小于0.01ppb,无溶出与析出，未添加回料具有极低的本底，外罐采用国标不锈钢，而且内杯还可以配套滨海正红赶酸器在后期做赶酸、消解实验。

ZH高压消解罐，025-8555 7400；8322 4668在烘箱中使用温度可以达到200℃，耐受压力50kg。内杯采用实验级高纯聚四氟乙烯（PTFE）材料，金属元素空白值低，铅、铀含量小于0.01ppb,无溶出与析出，未添加回料具有极低的本底，外罐采用国标不锈钢，而且内杯还可以配套滨海正红赶酸器在后期做赶酸、消解实验。

连续光源采用特制短弧氙灯，灵敏度高，检出限低，分辨率0.002nm，去除干扰能力强，高灵敏度，高量子化效率的CCD检测器，同时检测器实时进行背景扣除，得到满意结果。

本文所建立的微波 ICP-MS 测定奶粉中的营养元素和微量元素的方法。文中介绍了奶粉采用硝酸和双氧水，在高压微波消解罐 中 200℃高温高压下，破坏蛋白质、糖类、脂肪等，达到样品完全消解的要求。采用 5%IPA 配制的内标，降低奶粉的有机物基 体效应，在一种模式下既准确测定 Na、K、Ca、P、Mg 营养元素，也测定了 Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Cd、Hg、Pb 微量元素，提高了样品的测试效率。

"文章介绍了使用PerkinElmer AAnalyst600/800 原子吸收光谱仪，配以AS800 自 动进样器和PerkinElmer 专用石墨管，WinLab32 for AA 软件，通辅 助气程序，消除有机物的干扰等。结果表明：无需消化，直接分析奶粉中的重金属元素等，检出限低至ppb级。"

本文参照GB-T5009.12-2003《食品卫生检验方法 食品中铅的测定》，采用高压消解法处理试样，用石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定奶粉中的铅，获得满意结果。回收率98-101%，检出限1.10×10-12g。方法简便、快速、可靠。

本文参照GB-T5009.12-2003《食品卫生检验方法 食品中铅的测定》，采用高压消解法处理试样，用石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定奶粉中的铅，获得满意结果。回收率98-101%，检出限1.10×10-12g。方法简便、快速、可靠。

采用“直接进样”法，用纯水将奶粉溶解形成“悬浊”样品溶液直接进样。并且在石墨炉分析过程中，于灰化阶段向石墨炉中通入氧气，使有机样品中的碳充分反应，解决直接进样分析引起的石墨管“积碳”问题。由于奶粉基体复杂，可能带来大量化学干扰，因此建议使用标准加入法进行测定。安捷伦石墨炉自动进样器 PSD120 具有自动绘制标准曲线、自动标准加入和自动加入基质改性剂等功能，可大大提高工作效率。本方法利用 PSD120 进行自动标准加入测定，同时加入磷酸二氢铵溶液作为基质改性剂。

Multiwave PRO微波消解/萃取系统 Multiwave PRO 微波反应系统为用户提供全面获取精准的痕量分析结果所需的样品制备解决方案。Multiwave PRO 拥有完善的温度压力综合控制系统。该系统种类众多的附件，可帮助实现消解、浸提、氧燃烧、溶剂萃取、干燥、蒸发及紫外消解等功能，是一个专业高端的微波样品制备平台。

牛奶及其各种制品是居民膳食构成中的基本食物。2008年中国“婴幼儿配方奶粉三聚氰胺”事件发生后公众越来越关注乳制品中可能存在的污染问题。聚焦此次奶粉污染事件，为了响应国内和国外的民众对保护健康的迫切需求，中国政府必须改善食品安全形象，国务院发通知明确要求加强对乳制品的监管力度。众所周知，铅（Pb）对神经系统有很强的毒性，儿童神经系统正处于快速生长及成熟阶段，对铅毒性尤为敏感1。因此，自上世纪70年代以来铅就是人们重点关注的有害重金属元素。石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）是测定痕量铅的传统方法。众所周知，牛奶是一种含有乳状或胶质状脂肪小滴的水溶液，动物种属不同，其原奶的具体成分也不同，但不同乳制品通常含有大量的乳糖、脂肪、蛋白质、矿物质和维生素等成分。复杂的牛奶基体组成会对样品铅含量的准确测定造成干扰，因此在进行仪器分析前一般都要用加热板或微波消解对样品进行前处理，使牛奶样品全部分解，与对样品稀释后直接上机相比，上述两种前处理方法都非常耗时，值得注意的是，当所需检测的上机溶液中铅的浓度仅在μg/Kg(ppb)水平时，试剂本底和环境污染造成的干扰将极易影响到样品的正常分析结果，因此，为了确保检测的质量，对消解过程的质量控制要求就及其严格。为了克服样品消解面临的这些问题，本应用方法通过直接稀释进行样品前处理，采用石墨炉原子吸收光谱法自动上机进行铅含量分析，这一方法减少了样品的前处理步骤，降低了潜在污染的可能，进一步提高了分析速度，同时保证了分析的准确度。

中国是全球第二大婴童消费市场，市场规模更是逐年递增。巨大的市场蛋糕之下，国内外奶粉品牌竞争激烈，乱象丛生。婴幼儿食品安全事件频发，重金属摄入并在体内积累，会损害人体健康，对于婴幼儿和儿童来讲后果更严重。婴幼儿神经系统和身体各器官都仍在快速发展阶段，且他们对食品中重金属的吸收率也相对更高。重金属过量摄入，可以损害孩子的大脑和神经系统发育，增高某些癌症风险等。而且，重金属对孩子健康造成的损害是不可逆的。微波消解能够将奶粉样品彻底消解。

：提出了一种顺序流动注射－氢化物发生－原子吸收光谱分析方法。食品样品经硝酸－高氯 酸（４＋１）混合酸消化，以硼氢化钾为还原剂，盐酸溶液为载流，用氢化物发生－原子吸收光谱法测定 食品中铅、镉和汞含量的方法。在优化的试验条件下，铅、镉和汞的质量浓度分别在一定的范围内 与其吸光度呈线性关系，检出限（３ｓ／ｋ）分别为０．２０，０．０４，０．２２μｇ·Ｌ－１。用此方法测定了食品中 重金属铅、镉、汞的含量，测定值的相对标准偏差（ｎ＝６）均小于３．０％，加标回收率在９４．８％～ １０３．２％之间。