液体乳中重金属检测

引言 食品安全关系到消费者身体健康和生命安全，关系到经济健康发展和社会和谐稳定。乳品危机事件的频繁发生不仅导致了消费者对乳品行业信任的下降，也使得消费者对我国的乳品质量监管体系产生了质疑。近日，国务院食品安全委员会办公室召开乳制品生产企业座谈会，研究部署进一步加强乳品质量安全工作，其中伊利、蒙牛等8家乳制品骨干企业被约谈。据悉，今年国家监管部门严格落实监管措施，加强源头治理、过程监管和行业管理，加快推进奶源建设，严厉打击违法违规行为。 乳制品污染物检测依据 《GB 2762-2012 食品安全国家标准 食品中污染物限量》 《GB 5009.12-2010 食品安全国家标准 食品中铅的测定》 《GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定》 《GB/T 5009.123-2003 食品中铬的测定》 《GB/T 5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定》 《GB/T 5009.93-2010 食品中硒的测定》

文章介绍了采用PinAAcle 石墨炉原吸分析不同类型乳品中Pb,结果表明此方法样品制备简单、分析省时，灵敏度高，结果更准确。相比ICP-MS,在做单元素分析时，仪器投资成本低，又更能耐受基体干扰。

Hg是有害毒素之一，对人体的神经系统、肾、肝脏等可产生不可逆的损害，并能够通过食物链的传递而在人体蓄积。我国现行食品卫生标准和无公害食品规定汞的最高限量为0.01mg/kg。目前原子荧光光谱法为测汞的通用方法，但汞的测定受仪器条件影响较大。 本文根据国标GB/T5009.17-2003 《食品中总汞及有机汞的测定 总汞的测定 第一法 原子荧光光谱分析法》，并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中Hg的含量。 本方法采用微波消解的方法进行样品前处理，再用硼氢化钾（KBH4）将样品中所含的汞还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞被激发至高能态，在去活化回到基态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。

本文参考GB/T 5009.17-2003《食品中总汞和有机汞的测定》标准（冷原子吸收光谱法），采用微波消解冷原子原子吸收分光光度法测定了婴幼儿奶粉中的汞。该方法的回收率为94.71～95.59%，线性相关系数大于0.9998，相对标准偏差在2.74%～2.89%，检出限为0.07 μg/L。该方法操作简便快速，方法准确度和精密度高，且含汞废液经高锰酸钾吸收液吸收，并进行无害化处理，是测量奶制品及其他各种食品的汞含量的有效方法。

摘要：检测奶制品中汞含量的传统方法(GB/T 5009.17-2003)是首先将奶粉经酸消解，消解液经定容后在酸性条件下汞被硼氢化钾或硼氢化钾还原成原子态的汞，后经载气带入原子化器中利用原子荧光进行检测。该方法有灵敏度高，检出限低，基体干扰少的优点，但仍需复杂的前处理，不能满足如此大量的样品检测需求。 使用DMA-80直接测汞仪(食品卫生检验方法—理化部分：食品中汞的测定参考方法三)测量奶粉及各类奶制品中汞的含量，该方法整个前处理过程及测定过程全部在仪器中进行，含汞废液经吸收液或特定的尾气吸附管吸收，并进行无害化处理。该方法准确度和精密度高，使用样品量少整个测量过程小于5min，结果准确，重现性好。是测量奶制品及其他各种食品中汞含量的**方法。

JP-2D型示波极谱仪（成都仪器厂制造）;计算机系统：P4 2.0G以上、1G内存、USB2.0接口、WindowsXp操作系统（含OFFICE软件）;打印机. 试剂：（均为分析纯可优级纯） 重铬酸钾、氯化铵、氨水、α,α’-联吡啶、亚硝酸钠. 在示波极谱仪上，用三电极，阴极化，原点电位—1.2V，可读取铬极谱峰的二阶导数峰峰值。

石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）是测定痕量铅的传统方法。中国现行的食品卫生检验方法规定石墨炉原子吸收光谱法是食品中Pb含量检测的强制性仲裁方法3。为了保护消费者健康，应当采用灵敏、高效、经济的分析方法，以确保充分有效的食品安全监管。鉴于石墨炉原子吸收光谱法是一种成熟的分析技术，已被深入研究和了解，并被广大分析技术人员作为常规检测方法应用，因此非常适合进行乳制品的重金属分析测试。

铅对人体有害，在食品中的容许含量越来越低。采用原子吸收的电加热原子化法，可高灵敏度地检测铅的含量。此次对牛奶中的铅分析，以及从日本药典第13次修改开始新规定的精制白糖中的铅分析，采用了电加热原子化法进行测定，本文予以介绍。

铅是牛奶和羊肉中所要监测的重要指标之一。利用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅已相当普及，我国已颁布了《食品中铅的测定》GB/T5009.12-2003，但是，样品所用的前处理方法，是采用以下方法之一，如压力消解罐消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化法、湿式消解法，都需要浸泡过夜或者炭化，灰化等繁杂的过程，而且实验周期较长，有时还需要再处理，使检测时间更长，同时影响检测准确度。 为了能够快速有效的对牛奶和羊肉中的有害物质—铅进行测定，我们采取了微波消解法对样品进行前处理，再利用石墨炉原子吸收分光光度法测定其中铅的含量。其测定范围在0~60ng/mL, 相关系数r=0.9997,标准偏差为0.14。该法不仅准确，可靠，减少了操作带来的误差，而且大大提高了检测效率。 ………… 纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商，向您提供全方位的服务， 如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135 --------------------------------------------------------------------------- 　上海纳锘仪器有限公司 　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　传真：021-61131052 　E-Mail：info@nano-instru.com

JP-2D型示波极谱仪（成都仪器厂制造） “奶中微量铬测定”的应用 杨敬旻，刘虹谷，刘运航 （成都仪器厂，分析仪器部，028-88024502，15902803861） 铬的2，2 —联吡啶催化波的最大的优点是铬与亚硝酸钠形成互催化波，与亚硝酸钠极谱波完全分离。应用此催化波测定食品中微量铬，具有灵敏，重现，峰半宽小等优点。 一、 仪器和试剂 JP-2D型示波极谱仪（成都仪器厂制造） 计算机系统：P4 2.0G以上、1G内存、USB2.0接口、WindowsXp操作系统（含OFFICE软件）打印机。 试剂：（均为分析纯可优级纯） 重铬酸钾、氯化铵、氨水、2，2 —联吡啶、亚硝酸钠

铅对人体有害，在食品中的容许含量越来越低。采用原子吸收的石墨炉原子化法，可高灵敏度地检测铅的含量。此次牛奶中的铅分析，以及从日本药典第13次修改开始新规定的精制白糖中的铅分析，采用了石墨炉原子化法进行测定。

摘要：本文对32种不同样品（主要是食品如谷类、奶粉及鱼类等）进行了汞含量的分析测定。本文采用的仪器是由意大利Milestone公司生产的DMA80固液相自动测汞仪。这种仪器不需任何样品消解，即无论固体样品还是液体样品均可在253.65nm处用原子吸收法进行测定。该仪器通常的工作范围是0~2mg/kg，也可以测定0~0.2mg/kg的样品。该测试的准确性可从对标准物质的测定结果上看出，精度可参考不同样品的测定结果。经计算，检测限为0.5μg/kg。 关键词：痕量汞、固体样品、AAS