饮用水中无机阴离子检测

建立一种离子色谱－ 电导检测方法，用于同时测定饮用水中13 种阴离子含量。方法: 选用Metrosep A Supp 5－250 阴离子分析色谱柱、结合Metrosep A Supp 1 Guard 保护柱，淋洗液为3.2mmol /L Na2CO3 － 1.0 mmol /L NaHCO3，流速0.7 ml /min，进样100 μl。结果: 在一定的浓度范围内，各待测物线性关系良好( r ＞ 0． 999) ，检出限低( 0.0003 mg /L ～ 0.0134 mg /L) ，采用高、中、低三个浓度加标回收，回收率在93% ～ 104%间。结论: 该方法简便、灵敏、准确，一次进样能同时分离测定饮用水中13 种阴离子，能满足我国现行的《生活饮用水卫生标准》水质检测的要求。

采用Shodex IC 90-4E的色谱柱，碳酸盐体系的淋洗液，抑制性电导检测器，离子色谱法完全可以检测饮用水中的碘化物以及高氯酸盐。且重复性好、加标回收率高。而且此方法中各阴离子不互相干扰，可达到同时检测几种阴离子的目的

本文建立了电导检测离子色谱测定碘的方法，该方法灵敏度高，准确性高，稳定性好，样品预处理简单，分析速度快，用于实际样品测定获得了满意结果。

溴化物存在于天然水体中，工业废水和油田含盐水的排放，以及溴代甲烷杀虫剂的使用，均会使水中的溴化物浓度增加。溴化物本身对人体的危害较小，但在饮用水的消毒过程中可与消毒剂反应生成对人体具有“三致”效应的消毒副产物，如溴酸盐、溴代三卤甲烷和溴代卤乙酸等。另外碘代消毒副产物也有相同的副作用，也被证实有一定的致癌性。因此水中的溴化物和碘离子的测定都是非常必要的。该法适用于天然水、饮用水和矿泉水中的溴化物和碘离子的测定。

近年来，由于矿泉水多采自无污染的地下水，并且富含各种人体所需矿物质，而逐渐成为人们生活中的主流饮品之一。而碘离子作为人体所必需的重要微量元素之一，在人体内具有促进和协调生物氧化、调节蛋白质合成和分解、促进人体代谢和生长发育等重要生理作用，因而矿泉水中碘离子常被重点关注。《GB/T 8537-2008饮用天然矿泉水》规定饮用天然矿泉水指标中有一项为碘化物含量大于等于0.2 mg/L。碘离子的常见检测方法主要有比色法，气相色谱法，电感耦合等离子体发射光谱法以及近年来兴起的离子色谱法。比色法比较经典，但是由于使用高毒的亚砷酸等试剂而易导致安全问题。气相色谱法需经衍生步骤，且常采用填充柱进行色谱分离，柱效低，分离效果不理想。发射光谱法也可用于水中碘检测，且可同时检测多种物质，但碘的检测灵敏度较低。离子色谱在碘离子的测定上体现出比较明显的优势，且由于安培检测具有极高的灵敏度而逐渐成为主导。 本文则着重研究了新型强亲水碳酸盐体系色谱柱结合更为常见的抑制型电导检测技术用于碘离子测定，并成功应用于矿泉水中碘离子含量的准确测定。

在水质分析领域，赛默飞为您提供全球领先的科技服务和分析、测试设备。在挥发/半挥发有机污染物分析中，我们提供全自动的固相萃取仪简化样品前处理步骤以及操作简单、实用性强的气相色谱仪和拥有不泄真空更换离子源的质谱仪；在很多类型痕量有毒有害有机污染物分析中，双梯度泵系列（DGLC）高效液相色谱提高了色谱的灵敏度、精度与可靠性；在阴阳离子分析方面，赛默飞的离子色谱是全球科技与市场的领导者，广泛应用于痕量离子型污染物和元素形态价态分析中；针对用户的实际需求可以做出合适的选择，环境水质中的重金属元素分析，火焰和石墨炉原子吸收光谱仪可以获得不同水平的检出限，ICP-OES适合较高含量的多元素同时分析，而ICP-MS提供了具有最宽动态范围、最低检出限，为元素分析提供了丰富的选择。我们所做的一切，都是使水质分析更简单、更快速、更准确地得到分析结果。通过所有人的努力，使世界更健康、更清洁、更安全。

碘对生命体是非常重要的元素。碘离子摄入量过低引起碘缺乏病，而碘离子摄入过量会引起高碘性甲亢和智力下降。饮用水中碘含量能够反映一个地区的基础碘营养水平，是反映外环境碘的良好指标。硫氰酸根对人体危害很大，重复中毒可致肾功能明显损害，慢性作用，可抑制人体甲状腺聚碘功能，使人体缺碘更加严重。饮用水中硫氰酸盐主要来自工业废水。由于碘离子与硫氰酸根盐影响人体甲状腺功能，因此对其在饮用水中的存在、来源及安全阈值的研究引起了科学家的重视。草甘膦影响大脑乙酰胆胆碱酯酶的活性，降低肝糖原水平。新制定的《生活饮用水卫生标准》中，增加了草甘膦检测项目，给出的草甘膦的最大残留限量分别是0.7 μg/mL。

高氯酸盐作为添加剂、推进剂等被广泛的应用于各个领域，如航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、染料涂料等[1]。由于高氯酸盐与碘离子具有相似的电荷和离子半径，能够与碘离子竞争而进入人体甲状腺，引起甲状腺荷尔蒙生成量的减少，从而影响大脑组织的发育，危害人类的健康，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害[2,3]。高氯酸盐具有高水溶性，低吸附性，高流动扩散和稳定性，在环境中能够持久存在，是一种新的持久性污染物。目前是环境科学领域研究高氯酸盐的热点。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中规定生活饮用水中高氯酸盐的最高允许含量为70 μg/L，碘离子最高允许含量为 0.1mg/L。

样品溶液经过雾化由载气(氨气)送入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分离。对于- -定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即样品中碘的浓度与质谱的积分面积成正比。因此可通过测量质谱的峰面积来测定样品中碘的浓度。本方案的最低检测质量浓度为0.2 ug/L.

本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定，适宜测定范围为1 μg/mL~10μg/mL 和10 μg/mL~100 μg/mL。本方法水样中余氯、有机氯化合物不干扰测定。参考标准GB/T 5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》。

水中常见阴离子如氟离子、氯离子、亚硝酸根、硝酸根、溴离子、硫酸根、磷酸根等的含量，与水质密切相关。在《GB5749-2022 生活饮用水卫生标准》中，氟化物、硝酸盐、氯化物、硫酸盐作为生活饮用水水质常规指标，并给定了限值。在《GB8537-2018 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》中，对氟化物、硝酸盐、亚硝酸盐给与了限度要求。与传统离子检测方法，如分光光度法、电位滴定法、容量法和离子选择电极法等方法相比，离子色谱具有分析速度快、操作方便、选择性好、灵敏度高、性能稳定等优势，在水质分析中得到了广泛应用[1-20]。涉及到阴离子检测的标准及检验方法，大多使用离子色谱对多个阴离子进行同时测定，如《GBT 5750.5-2023 生活饮用水检验方法》、《GB 8538-2022 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》、《GBT 39305-2020 再生水水质氟、氯、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的测定离子色谱法》、《GBT14642-2009 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法》、《GB 13580.5-1992 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法》等国标方法，以及大量行业标准和地方标准。 在常规条件下，7种不同的阴离子，需要在10-30分钟内完成分离。近10年来，多款高压离子色谱产品及多种小粒径阴离子色谱柱相继推出，使离子色谱进入了新时代，也使高效、快速的阴、阳离子分离方法有了实现的可能。本篇AN使用赛默飞2023年发布的高压离子色谱新品Inuvion，开发出了一种快速分离的方法，搭配4 m的IonPac AS18小粒径柱，7分钟内完成7种阴离子的分析，灵敏度高，分离度好。