土壤中（类）金属及其化合物检测

本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司最新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性。

Agilent AA 220FS 火焰原子吸收光谱仪所提供的快速序列 (fast sequence) 功能，多种元素在同一次进样中可以迅速依次测定，可同时完成土壤消解液中几种项目的分析。同时配备 SIPS组件，实现了自动绘制标准曲线，自动对超出曲线样品进行稀释的功能，可减少人为的稀释误差，同时减轻分析工作者的工作负担。

使用 4100 MP-AES 通过 DTPA 提取法定量分析土壤中的金属浓度是一种简单有效的方法，可以轻松地用于常规分析，该方法精密度良好。此外，4100 MP-AES 使用空气运行，无需使用乙炔、氩气和一氧化二氮，降低了运行和维护成本。 该方法的检测限低于 FAAS，可与 ICP-OES 相媲美。统计分析的结果表明，Agilent 4100 MP-AES 采用 DTPA 提取法可用于土壤样品中金属元素的测定。

近几十年，随着我国工业化、城市化、农业现代化的快速发展，土壤污染问题频发，对我国经济社会发展带来新威胁。北京安科慧生将先进的设计理念与X射线荧光光谱仪精尖技术相结合，通过对镉元素的聚焦激发，对XRF难以分析的镉（Cd）元素的检出限达到前所未有的0.05mg/kg水平，是能够精确检测土壤中重金属元素含量限值的X射线荧光光谱仪。PHECDA系列产品能够应对实验室和现场对土壤重金属快速分析的需求，样品处理简单、分析速度快、精度高，是土壤重金属筛查和检测的利器。

在“气十条”和“水十条”相继出台后，经过三年的等待，“土十条”终于落地，近年来，由于我国经济发展方式总体粗放，产业结构和布局仍不尽合理，污染物排放总量较高，土壤作为大部分污染物的最终受体，其环境质量受到显著影响。当前，我国土壤环境总体状况堪 忧，部分地区污染较为严重，通知提出，到 2020 年，全国土壤污染加重趋势得到初步遏制， 土壤环境质量总体保持稳定，农用地和建设用地土壤环境安全得到基本保障，土壤环境风险得到基本管控。到 2030 年，全国土壤环境质量稳中向好，农用地和建设用地土壤环境安全得到有效保障，土壤环境风险得到全面管控。 “土十条”的出台为土壤修复及土壤检测带来重大利好，天瑞仪器作为众多涉及土壤检 测设备研发及业务的企业龙头，凭借全备的土壤检测仪器及领先的解决方案，有望在未来几年，成为土壤修复领域的最大受益者，助推我国土壤修复及生态文明建设的顺利推进。土壤中的污染物来源广、种类多，一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主，如锌，局部地区还有锰、钴、硒、钒、锑、铊、钼等。天瑞仪器拥有二十多年的仪器研发生产经验，产品覆盖光谱及质谱，致力于为用户提供完整、全面的实验室重金属解决方案，天瑞仪器愿为保护我们的健康生活环境贡献一份力量。

使用 Agilent 4210 MP-AES 对 DTPA 土壤提取液中的微量营养元素 Zn 进行的分析能够降低运行成本，具备提高安全性。

使用 4100 MP-AES 通过 DTPA 提取法定量分析土壤中的金属浓度是一种简单有效的方法，可以轻松地用于常规分析，该方法精密度良好。此外，4100 MP-AES 使用空气运行，无需使用乙炔、氩气和一氧化二氮，降低了运行和维护成本。 该方法的检测限低于 FAAS，可与 ICP-OES 相媲美。统计分析的结果表明，Agilent 4100 MP-AES 采用 DTPA 提取法可用于土壤样品中金属元素的测定。

随着经济的发展，我国的污水烟气等有害物的排放量越来越大。国家及各省市地区日益重视生态环境的保护，在污染源等方面不断加强治理。然而近年来，随着我国经济和社会发展，环境污染日益严重，已成为严重的生态问题。2008年以来，全国已发生百余起重大污染事故，已导致严重的直接经济损失。 各类污染主要是人为造成的污染源，如“三废”的排放，即废气、废渣、废水，还有过量使用农药、化肥、重金属、微生物、化学物品等。此外，环境污染会使污染物在土壤和农作物中积累，并通过食物链富集到人体和动物体中，危害人畜健康，引发癌症和其他疾病，如水俣病、骨痛病等。同时被污染土壤中的重金属会通过风力、地表径流、淋溶作用等进入大气和水体中，导致大气、地表水、地下水污染和生态系统退化。 因此如何快速、准确地测试环境中水、植物、土壤等样品的有害重金属元素显得尤为迫切。 此篇综合解决方案中汇集了重金属检测全套优势产品及解决方案。

由于土壤成分的复杂性，土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单，消解速度快，大大缩短了检验周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善实验人员的工作环境，分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大，我们选择五类土壤标准物质，采用三酸法进行微波消解，并对多种金属元素进行分析检测。

消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤。比较电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3 种消解方法的操作流程，同时对不同类型土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 6 种元素含量进行对比测定。，结果表明全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好，而且自动化程度高，可实现无人值守，大大节省人力，尤其适合大批量样品的分析。本文使用的是全自动DEENA全自动石墨消解仪。

土壤样品中重金属消解方法的探讨，利用原子吸收光谱法吸收了土壤中的铜、锌、铬、铅、镉 五种重金属在不同消解方法中的结果，以求获得最佳消解方法。

土壤的元素含量会影响植物发育、农作物产量以及植物农产品的安全。因此，通常需要对土壤中的微量营养元素进行检测以评价土壤肥力，同时对重金属进行分析以鉴定任何潜在毒性问题。 根据土壤中目标元素的不同，采用不同的提取方法和分析技术。通常使用含有二乙烯三胺五乙酸 (DTPA) 等螯合剂的土壤提取溶液对微量营养元素进行提取。

参考《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)》，使用岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪测定土壤标准物质GBW07406（GSS-6）中的多种元素的含量。实验结果表明，该方法灵敏度高，定量准确，可满足土壤中多种元素含量的测定要求。

本文介绍了将快速自动进样器（FAST）应用于土壤的ICP-OES分析中的应用实例。实际分析中采用PerkinElmer Optima 8300 型ICP-OES，读数延迟时间设置为1 秒。每个土壤样品中分析11 个元素。每个样品的总分析时间为7 秒。每小时可分析超过500 个样品。校准曲线的线性相关系数大于0.999。测定结果的加标回收率在97% -102% 之间。此方法为土壤中无机污染物种类和浓度的大面积普查提供了可能。

本文介绍了利用快速消解法与PerkinElmer 最新ICP-MS NexION® 2000 对土壤样品中重金属污染物检测的实例。ICP-MS NexION® 2000标准（STD）、碰撞（KED）、反应（DRC）三种模式、三路碰撞/ 反应气实时切换，有效应对各类土壤样品的检测，包括土壤、排污池底泥、铅锌矿区土壤等；拥有大锥孔的三锥设计，锥孔最不容易堵塞变形，长期稳定性好，维护简便，适合大批量土壤样品的测定； 四极杆离子偏转器，实现带电粒子和不带电粒子的彻底分离，背景稳定，真空腔不需要维护

重金属进入土壤后，从生态学意义上来说，土壤痕量元素的有效态就是生物有效态，即能够被植物实际吸收的部分。从土壤化学的观点看，它不仅包括水溶态，酸溶态、鳌合态和吸附态，还包括能在短期内释放为植物可吸收利用的某些形态。越来越多的研究发现，某一重金属在土壤中的全量并不能决定它的环境行为和生态效应，其在土壤中存在的形态和各种形态的数量比例才是决定其对环境及周围生态系统造成影响的关键因素。ICP发射光谱法可以快速的分析土壤中有效态元素的含量。

安捷伦7700x ICP-MS 集合了可消除多原子干扰单一碰撞池模式（氦运行模式）简单性的特点和独特的高基体引入系统（HMI）优良基体耐受性的特点。第三代八极杆反应系统（ORS3）池技术具有更高的灵敏度、比以往复杂高基体样品中更高效的干扰消除，这使得在常规分析中不需要任何反应池气体。如此有效的ORS3 下氦碰撞模式也就不需要任何干扰校正公式了。这两个因素重新定义了ICP-MS 的易用性，消除了复杂样品多元素分析中最常见的两种误差来源。本工作按照美国环境保护署（EPA）方法6020A 对高基体土壤、水样、海水以及沉积物样品进行了具有挑战性的长达15 小时的连续分析。安捷伦7700x ICP-MS 对于6 个标准参考物质的标准值提供了极好的回收率，在整个连续分析过程中没有出现质量控制超标问题。

With the development of Agilent’s helium (He) mode Octopole Reaction System (ORS) collision cell and the introduction of High Matrix Introduction (HMI) aerosol dilution technology, robust and accurate ICP-MS analysis of complex high matrix environmental samples such as soils and sludges has become routine [1]. However, increased competition and financial pressure in contract environmental laboratories has led to a greater focus on the productivity of the analytical instruments and methods used. At the same time, it is essential that data quality and ease-of-use are not compromised as sample throughput is increased. To address these more demanding productivity requirements, Agilent has developed a new version of the Integrated Sample Introduction System, ISIS 3, which allows Agilent 7900 ICP-MS users to perform high speed discrete sampling analysis while maintaining data quality in full compliance with US Environmental Protection Agency (EPA) requirements for data acquisition.

测试土壤中的痕量和主要元素是profi表和养分正确施用的最重要指南。本方法可缩短到不到30秒的时间，同时保持分析精度并降低氩气和消耗品的使用成本—延长了割炬和泵管的使用寿命， 减少酸，标准品和其他化学品的使用。

2022年2月，国务院印发《关于开展第三次全国十壤普查的通知》决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，利用四年时间全面香明香清我国土壤类型及分布规律、土壤资源现状及变化趋势，真实准确掌握土壤质量、性状和利用状况等基础数据，提升土壤资源保护和利用水平。参考《全国第三次土壤普查土壤样品检测技术规范(征求意见稿)》，利用岛津丰富的仪器产品线，开展了一系列针对土壤的应用研究，旨在向即将开展普查的所有一线单位及用户提供全面且最新的检测技术和分析方法，特别推出了《第三次全国土壤普查解决方案》。

海洋普查每次采集大量的样品，对这些样品的分析通常采用ICP、AAS等手段，相对来说分析速度慢。 我们尝试对其中As、Pb、Cr、Cu、Zn以及生活中常见的V、Co、Mn、Ni等九种重金属元素使用波长色散X射线荧光光谱仪进行了分析。 我们验证了波长色散X射线荧光在沉积物中的应用。结合国标GB18668-2002 中规定的限量标准，评估了XRF仪器的适用性。完全可以满足常见重金属元素As、Pb、Cr、Cu、Zn、V、Co、Mn、Ni的分析，同时，该仪器可以在分析有害元素的同时对常量元素进行测试，提高一次分析的有用范围。

土壤样品中多元素的检测为了解土壤产量潜力提供了有用信息。必需元素可分为两类：常量营养元素（对植物的结构起重要作用，需求量较大）和微量营养元素（往往与植物的调控作用相关，需求量较小）。 钾 (K) 等主要常量营养元素在土壤中通常含量不足，需要以施肥的方式进行补充。而钙 (Ca) 和镁 (Mg) 等次要的常量营养元素缺乏则不太常见。微量营养元素包括铁 (Fe)、锰 (Mn)、锌 (Zn)、铜 (Cu) 和硼 (B)。任何必需元素一旦过量都可能导致毒性作用。 土壤样品进行准确而及时的分析至关重要。如果某种营养元素出现失衡或元素浓度过高造成环境污染的风险，这一措施的实行可提高土壤肥力。根据目标营养元素的种类不同，需要采用的提取方法和分析流程也不同。通常情况下，利用火焰原子吸收光谱法 (FAAS) 或电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 对土壤样品中的营养元素进行测定。然而，随着实验室预算的压力越来越大，简化工作流程的期望越来越迫切，更简便易用且更安全的微波等离子体原子发射光谱仪 (MP-AES) 引起土壤检测机构的关注，特别是那些希望由 FAAS 过渡到另一种技术的机构。 Agilent 4200 MP-AES 适用于对高溶解态固体含量的样品（如土壤）进行多元素分析，与 FAAS 相比，它具有更优异的性能、更低的检测限（特别是对于本应用中的硼）和更宽的工作分析范围。MP-AES 使用的氮气可由空气轻松制得，这对于气源供应困难或面临提高安全性/降低成本压力的机构而言，具有极大的吸引力。无需使用实验室中昂贵而危险的气体（如乙炔）还让该仪器能够无人值守运行，甚至适用于偏远地区。仪器的简便性和用户友好的Agilent MP Expert 软件便于仪器设置、方法开发和数据解析，最大程度减少了培训需求。 本应用简报介绍了使用 Agilent 4200 MP-AES 评估可交换阳离子和有效微量营养元素（包括硼）的三种样品前处理流程。

河流沉积物的元素分布为河流及其周边环境的健康状况提供了有用信息。一些元素（如锰、铜和锌）在痕量水平下对河流生态必不可少，但在高浓度下可能有毒。 传统上采用火焰原子吸收光谱法 (FAAS) 测定河流沉积物中元素的浓度。这项技术的缺点是需要使用乙炔和一氧化二氮等昂贵且危险的气体，还需要针对特定元素进行样品前处理，增加了分析的时间和成本。 如果实验室寻求一种从 FAAS 转变到更高性能、更低成本和更安全的技术，新型 Agilent 4200 微波等离子体原子发射光谱仪 (MP-AES) 是理想的替代方案。MP-AES 是一种快速序列式多元素分析技术，采用微波诱导氮气型等离子体激发样品。所用的氮气可通过氮气发生器从周围空气中制得，无需使用乙炔和一氧化二氮。这使仪器运行更安全，可以无人值守运行，甚至过夜运行。 本应用简报展示了一种分析河流沉积物中常量及微量元素的方法，该方法简单、快速、低成本且安全，无损数据质量或简便易用性。其介绍了一种简单的一步稀释样品前处理过程和一种分析方法，该方法使用 Agilent 4200 MP-AES 分析河流沉积物有证标准物质 (CRM) 中的常量元素 Ca、K、Mg、Na 和 Al 以及微量元素 Fe、Ze、Cu 和 Mn。

四极杆 ICP-MS (ICP-QMS) 具有灵敏度高、检测限低、动态范围宽且支持快速多元素分析等性能特性，是无机检测实验室中应用最广泛的分析技术之一。 最新研究进展在基质耐受性方面取得了显著进步：安捷伦的高基质进样 (HMI) 技术使用气溶胶稀释减少等离子体的样品基质载入量，确保更高基质浓度的样品（总溶解态固体浓度高达百分级）能够进行常规分析。 干扰控制也有显著改善，利用安捷伦的八极杆碰撞/反应池 (CRC) 在氦 (He) 碰撞模式下使用单一碰撞池条件即可有效去除各种来自基体的多原子干扰。现在使用 ICP-QMS 能够对各种样品基质中规定浓度的所有必需元素进行可靠准确的定量分析。然而，一些应用对某些特定元素需要更高的灵敏度，另一些复杂的样品基质可能会引发质谱干扰，而质谱干扰依然是分析工作的一项挑战。

实验室一直都希望能够通过提高样品通量和尽力减少日常费用来提高分析效率并降低运行成本。农业应用实验室通常需要处理大量样品，但提高分析速度通常会导致某种分析性能的损失，例如精密度降低。结合了完全集成式高级阀系统 (AVS) 的 Agilent 5110 ICP-OES 无需在分析速度和精密度之间进行折中。其设计用于实现更快速、更经济而更简单的样品分析，是高通量实验室的理想选择。

The elemental profile of river sediments provides valuable insight into the health of a river, as well as the wider environment. Some elements that are essential for the ecology of the river at trace levels e.g. manganese, copper and zinc, can be toxic at high concentrations. Traditionally, the concentration of elements in river sedi ments is determined via Flame Atomic Absorption Spectroscopy (FAAS). This technique has the drawback of requiring expensive and hazardous gases such as acetylene and nitrous oxide and also requires element - specific sample preparation that adds time and cost to the analysis. The novel Agilent 4200 Microwave Plasma - Atomic Emission Spectrometer (MP - AES) is the ideal alternative for laboratories looking to transition away from FAAS to a higher performance, lower cost and safer technique. MP - AES is a fast sequential, multielement analytical technique that uses a microwave - induced nitrogen - based plasma for sample excitation. The use of nitrogen eliminates the need for acetylene and nitrous oxide, which can

本文利用配备碰撞池技术的珀金埃尔默公司最新的NexION® 2000 ICP 质谱仪（ICP-MS）， 按照6020B方法的要求对水和土壤进行分析，从而满足分析实验室的需求。NexION 2000 所具备的先进设计实现了超高的准确性和稳定性，包括三锥接口、四级杆离子偏转器、通用池技术、独特的自激式全固态射频发生器和全基体进样系统。使用SMARTintro高通量/ 高基体进样模块以后，在不牺牲性能的前提下提高了运行效率；当标准再次更新，待测元素和限量值发生变化时，它还可以提供反应模式，使用三种气体通道对干扰进一步消除，这项功能十分具有前瞻性

农业土壤是植物的主要营养基。土壤物质是采矿和建筑行业的重要组成部分，是大部分建设项目的基础。土壤资源对环境以及食品和纤维生产都是至关重要的。废物处置管理都涉及有土壤内容。人类活动或自然过程导致了土地退化，削弱了土地功能。土壤酸化、污染等是土地退化的重要组成部分。低程度的土壤污染常常是土壤容量的处置和同化，许多废物处理过程都依赖于土壤自净能力。超过土壤自净能力，将破坏土壤生物能力同时土壤功能受到限制。废弃的土壤常发生在工业污染严重或开发活动破坏土壤功能的区域，土地不能安全或高效的利用。土壤分析是衡量土壤肥力的有力途径是保持植物健康和农作物产量的廉价方式。标准土壤测试包括磷、钾、钙、镁、pH、阳离子交换容量、石灰需要指数和盐基饱和度。此外，可选测铁、锌、锰、可溶性盐和硝酸盐。土壤肥力每年随着生长季节而波动，通过添加肥料、有机肥、堆肥和石灰或硫化物，除了浸出都可以改变土壤矿物营养物质的数量和可利用性。此外，植物生长发育和农作物的丰收将导致土壤中大量的矿物质营养元素流失。土壤分析可以确定当前土壤肥力状况，为每年提供最佳肥力信息。本研究主要是比较了Mehlich-I提取和微波消解对分析土壤样品中微量营养元素的性能。

利用微波消解-火焰原子吸收法测得采集的土壤样品中，Zn含量为25.57mg/kg，回收率96%，RSD为1.5%，整个方法快速准确。

为了保护人类和环境不受液体及固体废弃物的伤害，资源保护及恢复法案（RCRA）于1976年开始实施。为了帮助实验室落实资源保护及恢复法案的实施，美国环保署（EPA）于1980年颁布了SW846即固体废弃物的物理和化学评估方法，用于指导各类固体废弃物的分析。随着工业的发展，许多新的化学品被开发出来，它们可能会进入到环境中去。同时，分析仪器技术也在不断发展，包括更强的分析能力和新的检测技术。因此，SW846系列方法需要定期更新。最近一次更新（第五版）包含23种检测方法的修订，方法6020就在其中，最新的版本被命名为6020B。6020B在以下几个方面做了修改：新增加了检测元素，重新规定了检出限确定方法以及多种新的质控（QC）指标。本文描述了珀金埃尔默公司的NexION® 300X/350X型ICP-MS是如何满足新的6020B方法对水体和土壤基质样品的检测要求。证明了，采用NexION 300X/350X型ICP-MS，碰撞模式结合标准模式分析水样和土壤样品，很容易就能满足美国环保署（EPA）6020B方法的要求。由于该仪器的独特性能设计，使仪器具有最少的维护、最少的质量校准和最少的仪器调谐，同时稳定性增加，从而可以分析更多的样品