土壤中营养盐检测

摘要: 研究了广东深圳、福建龙海和海南海口3个地点红树林土壤微生物数量与土壤主要化学性质的关系, 及其解磷菌在红树植物根际的分布状况。结果表明: 3个地点的土壤微生物数量均以细菌类群占绝对优势, 其次是放线菌和丝状真菌; 深圳红树林土壤微生物总数、细菌、放线菌和丝状真菌数量在3个地点中最高, 其中丝状真菌数量与其余两地差异显著(P < 0. 05); 微生物总数、细菌数与土壤全N、全P呈极显著正相关( P < 0. 01), 真菌数与全P呈显著正相关( P < 0. 05); 多元统计分析结果表明, 影响土壤微生物总数与细菌数量最主要的因子是全N, 影响放线菌与真菌数量最主要的因子是全P; 从根际不同部位筛选出31株解磷菌株, 细菌占多数; 三地红树林解磷菌在根际的分布均以土壤中含量最多。 关键词: 红树林; 土壤微生物数量; 土壤化学性质; 解磷菌

一、测定的意义与方法原理 氮素是植物生长三要素之首，土壤中的氮素含量与植物生长直接相关，是土壤肥力的重要指标之一。测定土壤全氮一般采用土壤学会推荐的常规分析方法，即用硫酸和混合催化剂消化，使N转化成NH4+，加碱蒸馏，用H3BO3吸收蒸出的NH3，然后用标准酸溶液滴定（1）。根据滴定剂的耗用量求出氮的百分含量。 通常都采用普通玻璃滴定管和化学指示剂进行手工滴定测定土壤全氮，它不但费时，劳动强度大，而且终点不易判断准确。在现代分析中采用电位滴定法测定全氮，以pH玻璃电极作为指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，克服了由于终点变色不清晰等造成的测量误差。尤其采用微机控制的电位自动滴定系统测定全氮时，使分析速度和精度得到很大的提高，同时减轻了劳动强度，向分析仪器微机化、自动化迈进了一步。 二、试剂及仪器设备 1. 试剂 （1）浓硫酸（GB625—77） （2）混合加速剂：100克硫酸钾（HG3—920—76），10克硫酸铜（GB665—78）和1克硒粉研细混匀。 （3）氢氧化钠溶液：取400克NaOH（GB629—76）加水至一升。 （4）盐酸标准溶液：取浓HCl（GB622—76）1.66mL加水至一升，准确标定其浓度。 （5）硼酸溶液：20g硼酸（GB628-78）加水至一升。 2. 仪器设备 （1）定氮的消化及蒸馏装置； （2）FJA-1型常规分析仪器工作站（中科院南京土壤所技术服务中心研制） （3）微机电位滴定应用程序（中科院南京土壤所技术服务中心提供）[2]。 三、分析过程 1．样品前处理 称土0.5—1克，放入50mL开氐瓶中，加入1.8克混合催化剂和5mL浓H2SO4，在可调节温度的电沪上消化1.5—2小时，取下冷却，洗入微量定氮蒸馏器中，加氢氧化钠溶液20—25mL蒸馏，用硼酸溶液在100mL烧杯中吸收蒸出的NH3，蒸好后的溶液将用于滴定。 2． 微机滴定操作 将上面蒸馏好的溶液放在滴定台上，以pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在机械搅拌的情况下，以盐酸标准溶液为滴定剂，进行微机控制的电位自动滴定。 四、结果与讨论 1． 用FJA-1型工作站（自动控制终点滴定法）首先用盐酸标准溶液对硼砂溶液进行了5次与手工对比滴定，其结果如表1所示。 表1 工作站滴定与人工滴定比较 表2 工作站滴定与人工滴定法测定全氮比较 序 号 工作站滴定 人工滴定 样品号 工作站滴定 人工滴定 mL mL N% N% 1 5.752 5.75 31 0.097 0.094 2 5.755 5.80 32 0.034 0.034 3 5.739 5.70 33 0.040 0.038 4 5.733 5.65 ASA-3 0.098 0.100 5 5.742 5.75 平均值X 5.744 5.73 标准差SX 0.009 0.057 变异系数 0.16 0.99 （CV%） 用FJA-1型工作站（自动控制终点滴定法）和手工滴定的方法对土壤样品的全氮进行了对照分析，分析结果如表2所示。 根据实验结果，表明微机控制的电位滴定具有较高的测定精度和好的重现性。在滴定剂的耗用量在5mL左右时变异系数小于0.16%，小于人工滴定的变异系数0.99%。两种滴定方法对样品的对比测定，其结果完全符合要求。 2. 微机控制的电位自动滴定不但能打印出滴定结果，同时还能绘出滴定曲线可以进一步判断结果的可靠性。如果由于某种原因，不能自动判别终点时，可用人工生成终点功能产生终点。 3. 整个滴定过程全部自动化，不需要操作者参与。因此在滴定时，操作者可以做其他工作，提高工作效率和分析速度。

利用 MSQ 质谱检测器，正离子模式下，可以有效检测矮壮素，灵敏度高，最低浓度 0.05ppm 可以有效检出。在浓度范围 0.05-0.5ppm 内，矮壮素标品线性关系良好。各实际样品均可以有效检出得到矮壮素的残留含量。因此，本方法可以作为土壤中矮壮素残留含量的有效检测方法。

土样经沸水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成，检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数E sso=1.80×10')最大吸收峰在550nm处。在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。溶于酒精后，在室温下1—2小时内稳定。

对作物生长所处土壤健康状态的监测是确保作物健康生长的基本条件。其中对于作物生长最基本的两种元素就是碳和氮，特别是它们二者的比例。这种比例关系就称为碳-氮或CN比。含碳 组分之所以重要，是由于它的以某种形式存在的能量组分，例如碳氢化合物，而氮对于作物生长也是必不可少的。不同国家的土壤平均碳氮比是有不同的，这取决于当地占主导地位的土壤种类，但一般的值在8到17。加到土壤中的肥料可以调节土壤的碳氮比，这种因素也需考虑。当有机物加入到土壤中，由细菌和真菌造成的组分分解可以导致碳氮比的改变。对于加到土壤里的任何肥料来说，重要的是有足够高的含氮水平，否则添加将起反作用。添加混合肥料，一般碳氮比为20：1，是我们希望的，然而，添加锯木屑，尽管碳氮比高达400：1， 却会带来灾难性后果2。微生物分解有机物会非常快地用尽添加物中的氮，然后就开始消耗土壤中的氮。这减少了植物能用的氮的量从而抑制了作物的生长。除了这些之外，含碳组分和含氮组分能被进一步分解成有机和无机的小部分。碳经常专门用TOC（总有机碳）和TIC（总无机碳）来引用。TOC考虑的是所有来自诸如腐烂植物或细菌生长所产生的碳。TIC包括了所有剩余的碳，例如以碳酸盐和重碳酸盐形式存在的碳。这些百分比含量可以用两种技术来确定： 基耶达（Kjeldahl）法和杜马（Dumas）法。基耶达（Kjeldahl）法时间消耗长、且经常涉及复杂的湿法化学技术，而杜马（Dumas）法只是一个简单的燃烧过程。杜马（Dumas） 有机元素分析仪包括土壤物质在有氧气的条件下燃烧生成简单分子或诸如二氧化碳CO2、水和氮之类的气体，然后用色谱技术对这些气体进行分离。珀金埃尔默公司的EA-2400CHNS/O和EA2410蛋白质分析仪是那些采用燃烧剂和TCD（热导检测器）仪器的经典范例，它们可以提供高的精度和准确的结果。对于EA2400来说，碳/氮百分数输出到数据软件，碳氮比就可以自动计算出来了。如果想要得到TOC（总有机碳），可以在燃烧前对样品进行酸化处理来消除无机碳类型的碳。知道总碳和有机碳（例如酸化的碳百分比含量），就可以进行总无机碳的计算。

土壤浸出液中的NO-在紫外分光光度计波长210nm处有较高的吸光度，而浸出液中的其它物质，除OH-、CO32-、 HCO3、 NO2-和有机质等外，吸光度均很小。将浸出液加酸中和酸化，即可消除OH-、CO32-、HCO3的干扰。NO2-一般含量极少，也很容易消除。因此，用校正因数法消除有机质的干扰后，即可用紫外分光光度法直接测定NO3-的含量。 待测液酸化后，分别在210nm和275nm处测定吸光度。A210 是NO;和以有机质为主的杂质的吸光度;A275只是有机质的吸光度,因为NO3~在275nm处已无吸收。但有机质在275nm处的吸光度比在210nm处的吸光度要小R倍,故将A275校正为有机质在210nm处应有的吸光度后，从A210中减去，即得NO3在210nm处的吸光度(O A)。

土壤中有效硫含量是土壤普查的主要指标之一，本文参考行业标准《土壤检测 第14部分：土壤有效硫的测定》（NY/T 1121.14-2006），使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820建立了测定土壤有效硫含量的方法。结果表明，该方法检出限低，分析结果准确，测试重复性好，满足土壤有效硫含量的测定要求。

1.采用进口长寿命连续光源,1个灯涵盖现有标准所有项目测试波长。可以对待测物质自动扫描,选择最大吸收峰。 2.测试时只需选定测试项目就可自动生成仪器参数,不需根据不同项目手动设定测试条件。转换测试项目只需30秒就可完成，无需换灯预热。 3.流动注射进样系统,进样泵替代手动进样；进样流量电子调节系统，流量精度0.1%。大口径进样管,无需为样品可能会堵塞管路而烦恼。 4.全密闭反应分离器系,反应过程在全密闭环境中完成。流路系统全部为耐腐蚀高强度高分子聚合材料。 5.加热系统：配备全内置自动在线加热模块，过热设定温度自动停止，确保安全。 6.内置式氨氮在线氧化系统, 自动氧化氨氮成亚硝酸盐，无需人为添加氧化剂。 7.氨氮测定时自动除去亚硝酸盐氮干扰。 8.配备除水系统，分析过程中完全不使用任何干燥剂。 9.电子压力报警系统：压力不足或缺气时，报警并自动关闭进样及加热系统。 10.强大的软件操作系统，有断电保护功能，如突然断电或死机，已测试数据不会丢失。 11.软件系统具有自检功能: 测定前仪器自动检测通讯口、波长、狭缝及灯位置等。 12.软件具有反控功能，由软件直接设置仪器测试波长，泵转数，进样时间等测试条件。

应客户要求检测白土中氮含量。步琪公司提供了K360蒸馏仪和万通公司滴定仪联机形成全自动的凯氏全自动定氮仪，利用电位电势的变化来判断终点，符合国际标准。

1，快速，只需三分钟左右即可完成分析 2，使用方便，放置一批样本之后无需人工值守进行高通量分析 3，成本适中

本次实验样品 58 个，实验过程中浓缩，定容及 GC/MS 检测均由客户自行完成。 实验过程顺利，得到了各自想要的结果。

采用岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪，建立分析土壤和沉积物中有机磷农药的检测方法，该方法操作简单、灵敏度高，完全满足标准的要求。

克里斯蒂安·埃斯托普-阿拉贡内斯 (Cristian Estop-Aragonés)、利亚姆•霍夫曼 (Liam Heffernan) 和大卫·奥莱费尔特 (David Olefeldt) 与加拿大阿尔伯塔大学可再生资源系花时间撰写了一篇短文，其中讲述了他们如何在最近的热喀斯特沼泽研究中使用 Picarro G2201-i 分析仪和小样本引入模块 (SSIM)。

该方法用于毛细管电泳法测定肥料中所有初级和刺激营养物质的质量分数。该方法允许测定诸如铵态氮（氨态氮、NH4-N）、硝酸盐氮（NO3-N）、磷（P或P2O5）、钾（K或K2O）以及钠、镁、钙、硫、氯（氯离子）、氟（氟离子）等营养元素。

Quadrupole ICP-MS (ICP-QMS) is one of the most widely used analytical techniques in inorganic testing laboratories, due to its performance characteristics of high sensitivity, low detection limits, wide dynamic range, and high speed multi-element analysis.

摘要: 研究了广东深圳、福建龙海和海南海口3个地点红树林土壤微生物数量与土壤主要化学性质的关系, 及其解磷菌在红树植物根际的分布状况。结果表明: 3个地点的土壤微生物数量均以细菌类群占绝对优势, 其次是放线菌和丝状真菌; 深圳红树林土壤微生物总数、细菌、放线菌和丝状真菌数量在3个地点中最高, 其中丝状真菌数量与其余两地差异显著(P < 0. 05); 微生物总数、细菌数与土壤全N、全P呈极显著正相关( P < 0. 01), 真菌数与全P呈显著正相关( P < 0. 05); 多元统计分析结果表明, 影响土壤微生物总数与细菌数量最主要的因子是全N, 影响放线菌与真菌数量最主要的因子是全P; 从根际不同部位筛选出31株解磷菌株, 细菌占多数; 三地红树林解磷菌在根际的分布均以土壤中含量最多。 关键词: 红树林; 土壤微生物数量; 土壤化学性质; 解磷菌

土壞样品与氢氧化钠熔融,使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钥锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法定量测定。

土壤中的有机物和各种矿物在高温(720"C)及氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。用硫酸溶液溶解融块，使钾转化为钾离子，用原子吸收分光光度计测定。

An inert torch allows samples digested with hydrofluoric acid to be analysed without HF neutralization. This increases laboratory efficiency when analysing soil samples for environmental or agricultural applications. This application note assesses the ability of Agilent's 4200 MP-AES instrument to analyse geochemical samples when fitted with an inert torch.

测试效率： 土壤中速效N、P、K等多种养分一次性同时浸提测定（农业部速测行业标准起草者）。 肥料中氮（N）、磷（P）、钾（K）等养分同时、快速、准确检测。 测试速度：正常熟练程度下: 测一个土壤样品（N、P、K）三项需要15分钟(含药剂准备及土样前处理时间)，同时检测十个土壤样品（N、P、K）≤50分钟。 测试一个肥料样（N、P、K）≤40分钟，同时检测三个肥料样品（N、P、K）≤1小时。

有效磷在土壤中起着重要的作用，它是植物生长和发育所必需的关键养分之一。磷是构成核酸、脱氧核糖核酸（DNA）和磷脂等生命分子的重要成分，对于能量转化、细胞分裂、植物代谢和光合作用等过程也具有重要作用。

土壤中有效磷的含量是土壤普查的主要指标之一，本文参考行业标准《森林土壤磷的测定》（LY/T 1232-2015），使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820建立了盐酸-硫酸体系浸提测定土壤中有效态磷含量的方法。结果表明，该方法检出限低，测试重复性好，分析结果准确性高，满足土壤有效态磷含量的测定要求。

国家土壤普查这是国家对土地数量和质量的确认，为以后政治、经济、粮食安全、人民食品种类供应等国家发展战略提供基础依据。需要严肃、严谨、科学的方法去对待。 氮元素是土壤重要指标之一。上海赫冠仪器有限公司是凯氏定氮仪的专业企业，具有强大的研发能力，在此就以土壤氮含量检测方法来讨论检测土壤氮含量时注意事项，在此抛砖引玉与实验室同行进行研讨。

GBW土壤标准物质可分为GSS(土壤成分分析标准物质、泛滥平原沉积物成分分析标准物质)、GSD(水系沉积物成分分析标准物质)、ASA(土壤成分分析标准物质)、HTSB（黄土土壤有效态成分分析标准物质）等不同系列，且其氮元素含量定值也存在多种不同方法，包括但不限于未明确指出（猜测为X射线荧光法）、容量法、GC（猜测为气相色谱）、开氏法、全自动定氮法。为明确哪些标准物质能够使用凯氏定氮法进行实验，本实验使用凯氏定氮法对不同系列的土壤标样进行测定。

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土壤碳氮比对土壤残渣分解和氮循环有直接影响，因此具有重要意义。除其他外，它可以作为植物和其他生物的氮限制指标。根据经验，比例越高，材料分解所需的时间就越长。同样，比例越小，植物物质分解越快。这也与土壤中的氮含量有直接关系，而土壤中的氮含量将为下一个生长的植物提供养分。

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土壤中有效钼的含量是土壤普查的主要指标之一，本文参考行业标准《土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定》（NY/T 1121.9-2012），使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820建立了草酸-草酸铵体系浸提测定土壤中有效态钼含量的方法。结果表明，该方法检出限低，测试重复性好，分析结果准确性高，满足土壤有效态钼含量的测定要求。

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