晶体日记（十六）：APEX4 -从“数据库”里寻找答案

晶体学有时会让人觉得很神奇，透过一个晶体，我们可以看到微观的结构细节。但是晶体在肉眼下就只是晶体，没有X射线我们就只能看着它，可能对它无从下手。而且晶体结构解析需要有一些已知的信息，不然我们就没有办法知道这里面会有什么。让人失望的晶体做晶体实验总是会遇到一些意想不到的情况，晶体的生长并不会完全按照我们的意愿进行。偶尔欣喜若狂地看到的晶体兴许只是一些杂质，或者只是盐罢了。如果你是做蛋白晶体的，你一定会十分沮丧，心情一定是180°的转弯。记得读书时发生过无数次这样的情况，然而一般看到是盐晶，也就到此为止，不会再去深究到底是什么盐。但是现在，我一定会想到这个盐到底是什么，究竟是什么样的结构，不然会纠结在那（也不知道自己是进化了，还是退化了）。然而这个可能是在没有任何信息的条件下去找它的可能性。我们经常看到利用粉末XRD的图谱，去做物相检索，从而知道我们测试的物相的信息。其实单晶也是一样。单晶也有庞大的数据库。虽然我们做的晶体，大部分都是新设计的充满未知的晶体，但是偶尔也会遇到无从下手的情况。那么在遇到未知信息的晶体时，数据库检索可能会让你结果的纠结变得释然。日前做实验，在显微镜下挑一颗非常小的晶体。眼睛都快花了，终于挑上了一颗。然而看到衍射图，着实就有些郁闷了。这根本不可能是目标的结构。每张衍射图上寥寥的几个点，预示着这个是很小很小的晶胞。好吧，我承认我失望了。▲图1  让人失望的晶体深挖好吧，既然如此。那么我起码也需要知道这个东西会是什么。不然完全浪费了我挑晶体专注的眼睛。那么如果不知道元素，我们通常会输入CHON。此时我们得到的结构是这样的： ▲图2 Structure?这个样的结构明显是个四面体的排列。然而这仍然没有解决我的问题。我们可以去猜大致的元素，S O? Al O? 但是大概率下这个应该是个已知的物质。为什么不在数据库里进行检索一下呢？兴许，这是个常见的东西。很快在APEX4- Determine Unit Cell的Search功能里，在COD数据库里看到了检索的结果。原来这是一个二氧化硅SiO2，也就是石英，兴许是做实验时磨碎的沙粒？….▲图3 APEX4的数据库检索双击相应的结果，我们可以连接到COD的网站上，看到详细的信息。虽然有些意外，但是在COD数据里检索，却发现SiO2有如此多的晶型，而且大部分是手性的，也算是增加了一点知识。所以结果的结构解析就会变得简单直接。原来SiO2可以连接成这么漂亮的结构框架。▲图4 正确解析的结果APEX4-如何检索APEX4目前的检索分为四个数据库：1, 本地的APEX4的数据数据库，2，CSD数据库；3，COD数据库，4，以及本地的CIF/RES文件数据库。这里需要额外安装的是CSD Database。当然这个不是大家所用的包含结构的“CCDC”软件，而是CCDC网站上的数据安装包 CellCheckCSD。安装好之后，APEX4会自动识别安装状态，打开检索CSD数据的功能。虽然单晶衍射做的大部分是未知的结构，但是从已知的数据库里检索依旧可以帮助我们少走一些弯路。 -转载于《布鲁克X射线部门》公众号