布鲁克全新台式D6 PHASER应用报告系列（五）— 残余应力分析

残余应力是材料在经过焊接、铸造、成型、机械加工或薄膜沉积等过程中残留在材料中的内应力。残余应力分析对于了解这些内应力如何影响部件的性能和使用寿命非常重要。此外，残余应力分析还可以确定特定的材料特性和失效机制，从而用于构件和零件的设计。传统上，残余应力的测试只能在大型落地式衍射仪上进行，台式衍射仪通常用于简单的测试项目，比如物相分析。而D6 PHASER 是一款多功能台式衍射仪，它不仅可以进行常规的粉末衍射分析，还可以进行薄膜测试（GID、XRR）、织构和应力测试、对分布函数测试（PDF）、透射测试、高低温原位测试等，非常适合用于现代材料研究表征。在本报告中，我们将介绍如何通过D6 PHASER台式衍射仪进行残余应力分析。1、测试样品本报告中，测试样品为基底上采用不同工艺沉积生成的薄膜。其中，第1种薄膜样品在氪气氛中通过磁控溅射方法生成，第2种薄膜样品在氩气氛中通过 PVD方法生成。两种薄膜的成分均为钨，厚度约为200 nm。2、测试参数采用Cu靶测试，电压和电流分别为40kV和30mA（1200W功率）。光路上，采用0.2 mm的发散狭缝和前后2.5度的索拉狭缝。探测器选择高计数模式，开口为5度。选择多功能通用样品台，可以实现样品的倾斜和旋转，如图1所示。▲图1：多功能通用样品台选择钨的高角度晶面进行残余应力分析，因为高角度衍射峰对晶面间距的变化具有高灵敏度，这里选择（321）晶面（131度附近，2θ）。采用同倾法测试，倾斜角（Psi）从 -45度 到 +45度  （共测试17个点），如图2所示。▲图2：D6 PHASER残余应力分析3、残余应力测试结果3.1 无应力样品首先测试无应力样品，来验证X射线衍射仪的残余应力测量性能是否合格。根据 EN15305 标准，对于无应力钨样品，如果正应力的测量值小于+/-31 MPa （不确定度：+/-31 MPa），而且剪切应力的测量值小于+/-15.6 MPa（不确定度：+/-15.6 MPa），就认为衍射仪是合格的，可以进行残余应力分析。图3给出了钨粉末的残余应力测试曲线及分析结果。经分析可知，该样品的正应力为 -9.1+/- 2.7 MPa，剪切应力为 -4.8 +/-0.5 MPa。无论正应力还是剪切应力，其测量值及不确定度，均在EN15305标准允许的范围内，因此可以说明D6 PHASER衍射仪进行残余应力分析是合格的。▲图3：钨粉末（无应力）的残余应力测试曲线（左图）及分析结果（右图） 3.2 薄膜样品图4给出了第1种薄膜样品的残余应力测试曲线及分析结果。经分析可知，该样品的正应力为 -1258.4+/- 26.4 MPa，剪切应力为 -8.1 +/-4.9 MPa。可以看出，在氪气中磁控溅射生成的薄膜样品中呈现很强的压应力，将近1.3 GPa，然而剪切应力只有-8.1 MPa。 ▲图4：第1种薄膜样品的残余应力测试曲线（左图）及分析结果（右图） 图5给出了第2种薄膜样品的残余应力测试曲线及分析结果。经分析可知，该样品的正应力为 -1998.8+/- 53.5 MPa，剪切应力为 -20.1 +/-10.0 MPa。相比氪气中磁控溅射生成的钨薄膜样品，在氩气氛中通过 PVD方法生成的钨薄膜样品中压应力更大，达到了将近2.0 GPa，同时，剪切应力也有所提高。▲图5：第2种薄膜样品的残余应力测试曲线（左图）及分析结果（右图）4、讨论 以往的XRD残余应力测试，只能在大型落地式衍射仪上进行；现在，借助多功能通用样品台，即使是台式衍射仪，布鲁克的D6 PHASER衍射仪也可以完成残余应力测试。此外，D6 PHASER还可以完成粉末测试、薄膜测试（GID和XRR）、织构测试、对分布函数测试（PDF）、透射测试和高低温原位测试等，后面我们会陆续介绍其相关应用。对于常规粉末测试，因其半径短，D6 PHASER的测试强度甚至高于大型落地式衍射仪，可以极大地提高测试速度；无论是产品质量控制，还是实验室材料研发，D6 PHASER衍射仪都能满足您的需求。D6 PHASER台式衍射仪提供2种功率选择（600W和1200W），即使1200W的功率，也不需要外接水冷机，靠内部冷却已经可以满足要求。