食品中9种抗氧化剂的测定QuE-HPLC法 解决方案

食品中9种抗氧化剂的测定QuE-HPLC法 参考《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》抗氧化剂是指能阻止或延缓食品氧化变质、提高食品稳定性和延长贮存期的食品添加剂，作用机理主要为清除自由基，通过阻断或抑制油脂氧化过程中某一阶段，从而达到抑制油脂氧化的效果。长期过量食用抗氧化剂会对人体健康造成危害，PG可导致肾脏受损或接触性皮炎等，TBHQ可能有致癌作用，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，BHA和BHT分别被列为2类致癌物和3类致癌物。因此加强食用油及含油制品中抗氧化剂的监管检测非常必要。迪马科技在自主研发的《食品中4种抗氧化剂的测定》方法基础上，参考食品安全国家标准《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定 第一法 高效液相色谱法》，建立了《食品中9种抗氧化剂的测定》，该方法新增了5种抗氧化剂的检测，补足了“食品中4种抗氧化剂的测定”以及国标方法中的9种抗氧化剂的检测要求，供广大客户参考。01适用范围本方案适用于花生油、葵花籽油、橄榄油、调和油、芝麻油、棕榈油、猪油、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麦片和花生罐头中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、BHT和DG的测定，定量限为20mg/kg。 02标准品配制(1)混标储备液1000μg/mL：取自Dikma xStandard® 9种抗氧化剂混标1000μg/mL(Cat.#: 48335)；(2)混标中间液200μg/mL：吸取2mL混标储备液1000μg/mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成200μg/mL的混标中间液。03提取(1) 取1.0g样品，加入2.5mL正己烷(乙腈饱和过)，涡旋混合1min，使样品完全溶解，静置10min。加入20mL乙腈(正己烷饱和过)，涡旋振荡提取10min，低温冷却静置5min，6000rpm离心5min，取出下层乙腈层；(2)向残渣中再加入20mL乙腈(正己烷饱和过)，按步骤(1)重复提取两次，合并三次提取液，混匀，取30mL，待净化。注：火腿、花生罐头样品需加入2g无水硫酸钠使之分散，用勺搅拌均匀后，再加入2.5mL正己烷(乙腈饱和过)。04净化将待净化液加入到50mL ProElut® QuEChERS净化管中(Cat.#: 64740)，涡旋混合1min，8000rpm离心5min，取15mL上清液于带刻度的玻璃离心管中，在40℃水浴下通入氮气吹至小于1mL，用乙腈定容至1mL，涡旋混匀，在-4℃下冷冻30min，取上层清液过0.45μm PTFE滤膜(Cat.#: 37182)，上机分析。 05分析条件色谱柱：Diamonsil® Plus C18, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99403)流速：1.0mL/min         进样量：5μL  柱温：35℃                检测器：PDA 280nm流动相：A：甲醇          B：0.5%甲酸水溶液梯度设置：06添加回收结果及谱图花生油、葵花籽油、橄榄油、调和油、芝麻油、棕榈油、猪油、油炸果仁、麻花、方便面、薯片、火腿、燕麦片和花生罐头中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、BHT和DG的HPLC检测添加回收结果。添加浓度400mg/kg(加标量：1000μg/mL，0.4mL)添加浓度200mg/kg(加标量：1000μg/mL，0.2mL)添加浓度20mg/kg(加标量：200μg/mL，0.1mL)更多样品基质谱图详见迪马科技官网。07标准曲线的绘制 08相关产品信息