ICP-AES 法同时测定石英砂中的痕量元素

ICP-AES 法同时测定石英砂中的痕量元素石英中痕量元素的分析主要是以火焰原子吸 收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法及光度法为主。这些方法只能进行各元素的单独测定，而且不能通过一种分析方法测定所需的全部元素。采用发射光谱法可同时测定包括硼在内的多种痕量 元素‚且检出限很低。该方法的不足在于它的精密度相对较差‚操作比较繁琐、分析速度慢。ICP发射光谱法由于它能简便、快速地进行多元素的同时测定越来越受到人们的重视。本文选用 ICP 发射光谱法测定石英中的痕量元素，并采用微 波溶样，缩短了测定及溶样时间。通过对光谱干扰的考查和条件试验，建立了 ICP-AES 法同时测定石 英砂中包括硼在内的13种痕量元素的分析方法并应用于实际样品的分析。 实验部分仪器及工作条件ICP-AES光谱仪（ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，上海美析仪器有限公司），仪器工作条件列于表1。微波消解炉，设定功率： 50％，控压：40psi（276KPa）。主要试剂各元素标准储备液：均为1∙0mg／mL 的国家级 标准溶液；甘露醇（AR）溶液：5 g／L；氢氟酸 （ρ =1.19）：优级纯；硝酸（ρ＝1.42）：优级纯；水：实验用水均来自Millipore Qplus 纯水器（电阻率为18．2 MΩ／cm）的纯水。实验方法混合标准溶液的配制：由各元素的储备液 配成含 Al、Ca、Fe、K、Li、Mg、Na、Ti 均为10μg／mL 而 B、Co、Cu、Mn、Ni 均为 5μg／mL 的标准溶液 （HNO3（1＋9）介质）并储存于聚乙烯容器中。样品溶解：称5．00g 样品（－150目）于微 波消解罐中，加1mL 甘露醇溶液，30mL 氢氟酸后，密封消解罐并放于微波消解炉中，设定的参数微波溶解1h 使样品完全溶解，冷却后， 将其转移至铂坩埚中，在垫有石棉板的电炉上低温蒸干，加 HNO3（1＋1）2mL 溶解残渣，并用水定容于10mL 比色管中。 测定：按照表1的仪器工作条件及表2的 测定波长，使用混合标准溶液制作各元素的校准曲线。然后在同样的条件下测定样品溶液及样品空白。结果与讨论甘露醇用量的确定硼在经氢氟酸溶解并蒸干时会有损失‚本方法 选用甘露醇固定硼，参考文献的用量，试验中 选用5g／L 的甘露醇用量1mL‚并在此用量下，进 行了甘露醇对不同量硼的固定能力试验。试验结果表明：甘露醇在此用量下，至少可使250μg 硼无 明显损失。即可适用于样品中低于50μg／g 硼的 测定‚这完全可以满足实际样品中硼的含量需要。甘露醇和残留硅对各测定元素影响的考查经氢氟酸处理后的待测溶液中，主要是加入的甘露醇和小量的残留硅（＜20μg／mL）。样品中的 杂质元素在溶液中一般都小于10μg／mL，在选择了合适的测定波长后，不存在光谱干扰。经过对加入和未加甘露醇、硅（20μg／mL）的待测溶液的测定 结果的比较表明，试验中加入的甘露醇量和少量的残留硅对各测定元素无明显影响。硝酸用量的影响配制一系列含测定元素浓度相同而含硝酸不 同的标准溶液（Al、Ca、Fe、K、Li、Mg、Na、Ti 各为2 μg／mL‚B、Co、Cu、Mn、Ni 各为1∙0μg／mL）‚按选定 的测定条件进行测定。结果见表3。从表3中可以看出，随着溶液中硝酸浓度的增加，各元素的测定结果均有不同程度的降低，这说明酸度对测定结果是有一定影响的。为了增强溶液中各元素的稳定性，试验中选用了 HNO3（1＋9） 作为测定介质‚并使测试溶液与标准溶液的硝酸浓度一致。 方法检出限按测定方法对样品空白进行9次测定，计算标准偏差，以3倍的标准偏差定为检出限，结果如下（mg／L）：Al（0．03）、B（0．03）、Ca（0．02）、Co（0．003）、 Cu（0．002）、Fe（0．002）、K（0．009）、Li（0．001）、Mg（0． 002）、Mn （0．0004）、Na （0．02）、Ni （0．02）、Ti （0． 0006）。