实验室冻干机冻干的“关键一招”——退火

实验室冻干机已经成为生物制药、中药材研究、材料研究、化妆品原材料研究等科研项目必不可少的“科研装备”。然而只有掌握了冻干工艺才能真正“驱使”实验室冻干机。△  北京四环起航LGJ-S10实验室冻干机我们都知道，冻干工艺共有三个阶段：物料预冻、一次升华干燥、二次解吸干燥。预冻阶段，随着温度降低，物料中的溶液在低温作用下凝结为晶体，随着结晶进行，未结晶的溶液中溶质含量逐渐增加，理想状态下，溶液和溶质会全部凝结成冰，但实际操作中，部分溶液和溶质会停止结晶，以浓度较高的玻璃态存在。此时，就需要进行退火处理，将样品温度升高到高于玻璃态转变温度、低共熔点温度的区间，并在该温度条件下保持一段时间。再次降低温度时，玻璃态形态存在的样品则会趋向于形成热力学更稳定的状态，形成更多的结晶形态。经过退火，除了可提高样品预冻的晶体比例，还延长了预冻时间，调节样品预冻速率，晶体生长时间延长，样品溶液经过二次浓缩和重结晶，晶形变大，分布更为均匀，形成更稳定的结晶结构，不仅有利于后续的干燥，冻干形成的成品也会表现出更好的性状。退火虽然具有一定的优势和作用，但在实际操作中，不应盲目退火，还应根据特定样品的性质性能择定是否需要进行退火。那么，如何将退火运用到实战中呢？△  北京四环起航LGJ-200G实验室冻干机首先，开始冻干之前，必须先测量样品的几个关键温度：共晶点/共熔点、玻璃态转变温度、塌陷温度。为确保已经结晶的物料部分不会塌陷或熔化，退火温度必须高于样品的玻璃态转变温度，低于共熔点温度。其次，重结晶时，晶体的生长速度与退火温度相关，退火温度过高或过低都不利于晶体生长。退火温度适宜，溶液粘度降低，质点移动阻力减小，更容易移动到晶核表面，有利于晶体生长。再次，晶体的生长与退火时间有关。退火过程中，冰晶受化学势驱动移动和变化，未冻结水和溶液重结晶，小冰晶生成大冰晶。结晶结束，冻干完成，结晶的这一段时间也就是需要的退火时长。因此，要达到完全结晶，取得更好的预冻效果，需要摸索合适的退火温度和时间。