固体物质的红外光谱采样方式应选择衰减全反射还是透射测试方法？

红外(IR)光谱是进行物质结构分析的有力工具,广泛适用于固态、液态或气态样品的研究,测试温度范围很宽。IR光谱测试具有用样量少、不破坏试样、快速、简便、重复性好、准确度高等特点,被广泛应用于食品、药品、化妆品、文物、宝石、织物、纸张、涂料、土壤、煤、石油、生物科学和现代医学诊断等领域中各种材料的分析检测。R光谱法的测试技术包括透射(TR)、衰减全反射(ATR)和漫反射(DRIFTS)。样品的性质决定了适宜的样品制备技术。IR光谱的常规测试方法是TR法,ATR法常用于测试某些透光很差的、强吸收的或腐蚀盐窗的物质以及不溶、不熔且粉碎困难的弹性物质、表面涂层、纸张、纤维等,而DRIFTS法应用很少。通常,固体样品IR测试的经典方法是采用KBr压片法制样、TR法测试,然而,该方法存在以下不足:制样中易引入水干扰,压片繁琐且易薄厚不均,样品不易回收,某些样品在与KBr粉末研磨时会发生吸湿、离子交换、置换、络合反应等固相反应而引起谱带变化。而ATR法则是完全非破坏性技术,快速、无损样品,测试任何种类的固体样品都不需要分离和制样处理,对样品的大小、形状没有特殊要求,可用于太厚或透光太强的材料以及材料表面的测试,还可检测含水或潮湿的样品,对于表面和界面的微小变化很灵敏。