Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定（液相色谱-串联质谱法）

鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定液相色谱-串联质谱法1、 提取准确称取粉碎匀浆后的鸭肉样品2.00 g(精确到0.01 g)于50 mL具塞离心管中，加入同位素内标工作液，加入4 mL水，涡旋30 s，将样品充分分散。依次加入0.5 g氯化钠和10 mL乙腈，涡旋10 min，8000 r/min离心1 min；取6 mL上清液至15 mL具塞离心管中，待净化。二、净化向6 mL上清液中加入QuEChERS专用净化管(COQ015249)中，涡旋30 s，8000 r/min离心1 min。取5.0 mL上清液至15 mL离心中，于40°C水浴氮吹至干，用乙腈-水溶液(45:55，V/V）定容至1.0 mL，加入2.0 mL正己烷，涡旋10 s，10000 r/min离心3 min，取下层溶液过0.22 μm尼龙膜上机测试。三、基质曲线的制备3.1 空白试验：称取空白鸭肉2.00 g（精确至0.01 g）按照上述步骤进行提取、净化上机测试。3.2 基质曲线：称取6个空白基质按上述提取、净化步骤操作，于净化液中分别加入适量外标和内标使用液，氮吹，定容，使最终上机溶液浓度分别为1.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L、20.0 μg/L。四、仪器条件4.1 色谱条件仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）色谱柱：Commasil®AQ-C18 (2.1 mm×100 mm,3 μm)流动相：A：0.1%甲酸水  B：乙腈洗脱方式：梯度洗脱，见表1表1：梯度洗脱程序时间/minA（0.1%甲酸水）/%B（乙腈）/%0.0090.010.01.0090.010.04.505.095.05.505.095.05.5190.010.010.0090.010.0流速：0.3 mL/ min柱温：35 ℃进样量：5 μL4.2 质谱条件离子源：HESI          电喷雾电压：3500 V鞘气压力：30 arb       辅气压力：2 arb离子传输管：380 ℃     辅气温度：350 ℃表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）种类保留时间/min母离子子离子利福平4.10823.3399.1、791.3.0*利福平-D84.107830.4780.3、798.3*阿奇霉素3.16749.5158.1、591.4*5、 实验结果5.1 线性范围表3  线性关系化合物线性回归方程R2备注利福平y=1.7288x-0.03380.9998内标法定量阿奇霉素y=11251x-4053.50.9997外标法定量5.2 加标回收表4  样品加标回收率化合物1.00 μg/kg回收率（%）平均回收率（%）RSD（%）利福平98.397.097.297.50.73阿奇霉素88.088.591.789.42.22图1 添加水平为1.00 μg/kg时鸭肉中利福平及内标提取离子图图2 添加水平为1.00 μg/kg时鸭肉中阿奇霉素提取离子图6、 订购信息货号描述包装COQ015249QuEChERS专用净化管50支/盒SDC-3000-Dbiocomma® 多管涡旋混匀仪1台/箱BN24智能水浴氮吹仪仪1台/箱SF250-22-NL尼龙针式过滤器，直径25 m，孔径0.22 μm，有机系100个/盒SC2-12 mL蓝色聚丙烯盖，白色PTFE/红色硅胶垫，9-425100个/盒V2-AL2 mL螺纹棕色样品瓶，带书写处11.6*32 mm，9-425100个/盒