鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定液相色谱-串联质谱法1、 提取准确称取粉碎匀浆后的鸭肉样品2.00 g(精确到0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入同位素内标工作液,加入4 mL水,涡旋30 s,将样品充分分散。依次加入0.5 g氯化钠和10 mL乙腈,涡旋10 min,8000 r/min离心1 min;取6 mL上清液至15 mL具塞离心管中,待净化。二、净化向6 mL上清液中加入QuEChERS专用净化管(COQ015249)中,涡旋30 s,8000 r/min离心1 min。取5.0 mL上清液至15 mL离心中,于40°C水浴氮吹至干,用乙腈-水溶液(45:55,V/V)定容至1.0 mL,加入2.0 mL正己烷,涡旋10 s,10000 r/min离心3 min,取下层溶液过0.22 μm尼龙膜上机测试。三、基质曲线的制备3.1 空白试验:称取空白鸭肉2.00 g(精确至0.01 g)按照上述步骤进行提取、净化上机测试。3.2 基质曲线:称取6个空白基质按上述提取、净化步骤操作,于净化液中分别加入适量外标和内标使用液,氮吹,定容,使最终上机溶液浓度分别为1.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L、20.0 μg/L。四、仪器条件4.1 色谱条件仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)色谱柱:Commasil®AQ-C18 (2.1 mm×100 mm,3 μm)流动相:A:0.1%甲酸水 B:乙腈洗脱方式:梯度洗脱,见表1表1:梯度洗脱程序时间/minA(0.1%甲酸水)/%B(乙腈)/%0.0090.010.01.0090.010.04.505.095.05.505.095.05.5190.010.010.0090.010.0流速:0.3 mL/ min柱温:35 ℃进样量:5 μL4.2 质谱条件离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V鞘气压力:30 arb 辅气压力:2 arb离子传输管:380 ℃ 辅气温度:350 ℃表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)种类保留时间/min母离子子离子利福平4.10823.3399.1、791.3.0*利福平-D84.107830.4780.3、798.3*阿奇霉素3.16749.5158.1、591.4*5、 实验结果5.1 线性范围表3 线性关系化合物线性回归方程R2备注利福平y=1.7288x-0.03380.9998内标法定量阿奇霉素y=11251x-4053.50.9997外标法定量5.2 加标回收表4 样品加标回收率化合物1.00 μg/kg回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)利福平98.397.097.297.50.73阿奇霉素88.088.591.789.42.22图1 添加水平为1.00 μg/kg时鸭肉中利福平及内标提取离子图图2 添加水平为1.00 μg/kg时鸭肉中阿奇霉素提取离子图6、 订购信息货号描述包装COQ015249QuEChERS专用净化管50支/盒SDC-3000-Dbiocomma® 多管涡旋混匀仪1台/箱BN24智能水浴氮吹仪仪1台/箱SF250-22-NL尼龙针式过滤器,直径25 m,孔径0.22 μm,有机系100个/盒SC2-12 mL蓝色聚丙烯盖,白色PTFE/红色硅胶垫,9-425100个/盒V2-AL2 mL螺纹棕色样品瓶,带书写处11.6*32 mm,9-425100个/盒