检测N-甲基氨基甲酸酯的HPLC拓展方法

氨基甲酸酯类物质被广泛用作农作物的杀虫剂、除草剂、杀菌剂。少数不容易分解的有害物质长期残留在生物体内，会产生生物富集作用。氨基甲酸酯是可生物降解的化合物，通常不会产生生物富集。但是对农作物的农药残留进行监控以确保农药已经全部降解依然很重要。同时由于氨基甲酸酯溶解度高，可以渗入土壤进入地下水，从而会进入饮用水供应系统产生危害。作为FDA的农药监测程序的一部分，大量的国内外食品和饲料需要采样测试农药残留以达到环保局指定标准。目前EPA官方方法531.2规定的饮用水中必须监测的氨基甲酸酯类物质有11种，但这只是氨基甲酸酯类的一小部分。氨基甲酸酯使用反相柱分离水解后与邻苯二甲醛和硫醇反应产生高荧光化合物，该反应是EPA官方方法531.2和AOAC方法985.23的基础。这个新的扩展方法适用于检测各种氨基甲酸酯；柱后衍生化荧光检测法检测水中、食品和饲料样品中的农药残留灵敏度高，有选择性。该方法与EPA方法531.2采用相同的高效液相色谱法和柱后衍生设备及化学品，实验室中可以拓展检测化合物的范围。该方法用C8色谱柱，用水/甲醇做流动相进行梯度洗脱。METHOD ABSTRACT/112 METHOD ABSTRACT/112 CATALYST FOR SUCCESS 检测N-甲基氨基甲酸酯的HPLC拓展方法 柱后衍生法检测食物和饮用水中的农药残留 氨基甲酸酯类物质被广泛用作农作物的杀虫剂、除草剂、杀菌剂。少数不容易分解的有害物质长期残留在生物 体内，会产生生物富集作用。氨基甲酸酯是可生物降解的化合物，通常不会产生生物富集。但是对农作物的农 药残留进行监控以确保农药已经全部降解依然很重要。同时由于氨基甲酸酯溶解度高，可以渗入土壤进入地下 水，从而会进入饮用水供应系统产生危害。 作为FDA的农药监测程序的一部分，大量的国内外食品和饲料需要采样测试农药残留以达到环保局指定标准。目前EPA官方方法531.2规定的饮用水中必须监测的氨基甲酸酯类物质有11种，但这只是氨基甲酸酯类的一小部 分。氨基甲酸酯使用反相柱分离水解后与邻苯二甲醛和硫醇反应产生高荧光化合物，该反应是EPA官方方法531.2和AOAC方法985.23的基础。 这个新的扩展方法适用于检测各种氨基甲酸酯；柱后衍生化荧光检测法检测水中、食品和饲料样品中的农药残 留灵敏度高，有选择性。该方法与EPA方法531.2采用相同的高效液相色谱法和柱后衍生设备及化学品，实验室 中可以拓展检测化合物的范围。该方法用C8色谱柱，用水/甲醇做流动相进行梯度洗脱。 方法 HPLC梯度表 分析条件 色谱柱： C8 4*250mm (0840250)保护柱(18ECG001) 流速： 0.8mL/min 时间 水 甲醇% 0 85 15 2 85 15 42 30 70 46 30 70 46.1 0 100 50 0 100 柱温：50℃ 流动相：水/甲醇 平衡时间：10 min 柱后衍生系统条件 设备： Pinnacle PCX 或 Vector PCX 反应体积：0.5mL 反应温度：100℃ 试剂1： CB130 试剂2： 100 mg OPA和2 g Thiofluor试剂溶于 950mLCB910稀释剂中 试剂流速： 0.3 mL/min 检测器：荧光检测器 A ex= 330 nm， 入 em= 465 nm 22 5 15 89 27 26 28 13 20 29 7 32 6 0 10 20 30 40 min 11 16 24 35 33 34 0 10 20 30 40 min 22 35 5 15 89 26 123 20 121 33 32 6 0 10 20 30 40 min 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Aldicarb sulfoxide133-Hydroxycarbofuran25Banol Butoxycarboxim14Butocarboxim26Isoprocarb (MIPC)Aldicarb sulfone15Aldicarb272.3，5-Trimethacarb Oxamyl16Metolcarb283，4，5-Trimethacarb Methomyl17Cloethacarb29Fenobucarb (BPMC)Ethiofencarb sulfone18Bendiocarb30Methiocarb Ethidimuron19Carbetamide31BDMC Thiofanox sulfoxide20Propoxur32Bufencarb Thiofanox sulfone21Carbofuran33Promecarb Formetanate HCI22Carbaryl34Zectran Ethiofencarb sulfoxide23Ethiofencarb35Aminocarb DDioxacarb24Thiofanox 总部 香港丸龙现精巧明街100号 友邦九龙大楼36楼3605室Tel:(852) 3910 1500 Fax:(852) 2758 3830扫描二维码了解德祥 亚太地区 香港办事处越南胡志明市办事处 香港九龙现箱鸿图道14-16号IP',2D9ragno Pare 2 Vi I la，陆�yen 1u- TkohJ志成工业大厦5楼全层Strete，阱"lO.CKlien阳m晤u， NhaB Deisrtict,lbαi1 MimCity.北区 北京办事处西安办事处北京市东城区南竹竿胡同2号陕西省西安市长安区郭牡街道文苑申路银河SOHO D座50921室长安双创中心B座 Tel:(010) 8232 7383 Fax:(010) 8232 9551东区 上海办事处武汉办事处上海市长宁区天山路1717号湖北省武汉市东湖高新佳园路2号 SOHO天山广场T2�童1002室 （200050)高科大厦18楼Fl801(430074)Tel:(021) 5261 0159 Fax:(021) 5261 0122南区 广州办事处长沙办事处 广东省广州市黄埔区茅岗南路9号湖南省长沙市经济技术开发区向阳路1号鱼珠智谷A08-09(510730)金科时代中，i)3A-1904(410015)Tel:(020) 3256 8788 Fax:(020) 3256 8700海南办事处 海南省海口市蓝天路7号 华江大厦128室（570203)昆明办事处 云南省昆明市五华区北京路1079号 欣都龙城4栋707室（650041)西区南宁办事处 广西省南宁市民族大道141号成都办事处中鼎万象东方C座601室（530028)四川省成都市高新区 都会路55号3单元25楼2506号 重庆办事处 重庆市渝北区新溉路保华大道 仁安龙城国际1期1栋l单元20-9室（400020)PI CAAA202112-0l 参慧淘科仪Smaitlab Hub