淬火油闪点的全自动测定解决方案

淬火油是属于工业润滑油的一种,淬火时，油的温度会瞬时升高，如果油的闪点和燃点较低，可能发生着火现象。因此淬火油应具有较高的闪点和燃点。通常闪点应比使用油温要高出60-80℃。闪点是石油产品的一项着火危险的重要指标, 油品的危险等级也是根据闪点划分的,闪点在45℃以下为易燃品,45℃以上为可燃品。闪点的定义是油品在规定结构的容器中加热挥发出可燃气体与液面附近的空气混合，达到一定浓度时可被火星点燃时的最低燃油温度。一般认为，闪点比使用温度要高出20-30摄氏度！由于淬火这项工艺要求的工作温度很高，所以淬火油一定要闪点高，否则很危险！闪点是表示油品蒸发性的一项指标。油品的馏分越轻,蒸发性越大,其闪点也越低。反之,油品的馏分越重,蒸发性越小,其闪点也越高。在粘度相同的情况下,闪点越高越好。因此,用户在选用润滑油时应根据使用温度和润滑油的工作条件进行选择。一般认为,闪点比使用温度高20~30℃,即可安全使用。SH106BR全自动开口闪点燃点试验仪，是根据中华人民共和国标准GB/T 3536，ASTMD92《石油产品闪点和燃点测定法（克利夫兰开口杯法）》和GB/T267-1988,ASTMD92石油产品闪点与燃点测定法(开口杯法)所规定的要求设计制造的，《煤矿在用产品安全检测检验规范空气压缩机》MT/T1203-2023。方法概要将试样装人试验杯至规定的刻度线，先迅速升高试样的温度，当接近闪点时再缓慢地以恒定的速率升温。在规定的温度间隔，用一个小的试验火焰扫过试验杯，使试验火焰引起试样液面上部蒸气闪火的最低温度即为闪点。如需测定燃点，应继续进行试验，直到试验火焰引起试样液面的蒸气着火并至少维持燃烧5s的最低温度即为燃点。在环境大气压下测得的闪点和燃点用公式修正到标准大气压下的闪点和燃点。GB/T3536 石油产品闪点和燃点的测定 克利夫兰开口杯法 警告:本标准的使用可能涉及到某些有危险的材料、操作和设备。但并未对与此有关的所有安全问题 都提出建议。用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并明确其受限制的使用范围。 1范围 本标准规定了用克利夫兰开口杯仪器测定石油产品闪点和燃点的方法。话用于除燃料油(燃料油通常 按照GB/T261进行测定)以外的、开口杯闪点高于79℃的石油产品。 注:闪点和燃点表示在规定条件下，一种物质与空气形成可燃性混合物且持续燃烧的能力。闪点和燃 点仅仅是用于评价物质易燃性和可燃性众多分析手段中的两种。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修 改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准， GB/T261 闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法(GB/T261-200I2719200 GB/T514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T4756 石油液体手工取样法(GB/T4756-1998eqvIS3170:1988) GB/T6683 石油产品试验方法精密度数据确定法(GB/T6683-1997neq42591992) GB/T150003 标准样品工作导则 (3)标准样品定值的一般原则和统计方法 (GB/T15000.3-1994,neqISO导则35) GB/T15000.7 标准样品工作导则(7)标准样品生产能力通用要求(B/T15007-2001ISO导则34,IDT) GB/T150008 标准样品工作导则(8)有证标准样品的使用(GB/T158导33IDT) SY/T5317 (已废止) 石油液体管线自动取样法(SY/T5317-2006,ISO3171：1988IDT) 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1闪点 flash point 在规定试验条件下，试验火焰引起试样蒸气着火，并使火焰基延至液体表面的最低温度，修正到101.3kPa大气压下。 3.2燃点 fire point 在规定试验条件下，试验火焰引起试样蒸气着火且至少持续燃烧5s的最低温度，修正到101.3 kPa大 气压下。 4方法概要 将试样装人试验杯至规定的刻度线，先迅速升高试样的温度，当接近闪点时再缓慢地以恒定的速率升 温。在规定的温度间隔，用一个小的试验火焰扫过试验杯，使试验火焰引起试样液面上部蒸气闪火的 最低温度即为闪点。如需测定燃点，应继续进行试验，直到试验火焰引起试样液面的蒸气着火并至少 维持燃烧 5s的最低温度即为燃点。在环境大气压下测得的闪点和燃点用公式修正到标准大气压下的 闪点和燃点。 5试剂与材料 5.1清洗溶剂:用于除去试验杯沾有的少量试样。 注:清洗溶剂的选择依据试样及其残渣的黏性，低挥发性芳烃(无苯)溶剂可用于除去油的痕迹;混合溶 剂如甲苯-丙酮-甲醇可有效除去胶质类的沉积物。 5.2校准液:详见附录B中的B.2章。 5.3钢丝绒:能除去碳沉积物而不损害试验杯的钢丝。 6仪器 6.1克利夫兰开口杯试验仪:详见附录A， 6.1.1如果使用自动仪器，要确保其测定结果能达到本标准规定的精密度，其试验杯和试验火焰的大 小及机械性能要符合附录A的规定，使用者应确保全部操作按仪器说明书进行。 6.1.2在有争议的情况下，闪点的仲裁试验应使用手动仪器。 6.2防护屏:约460mmx460mm，高610mm，有一个开口面。 6.3温度计:符合GB/T514中GB-5号的要求。 注:也可使用其他类型但能满足6.3条规定的温度计。 6.4气压计;精度0.1kPa，不能使用气象台或机场所用的已预校准至海平面读数的气压计 7仪器的准备 7.1仪器的放置;将仪器放置在无空气流的房间里，并放在平稳的台面上。为便于观察试验的闪点，应 使用合适的方式，在仪器顶部作一个遮光板，防强光照射。 注1:如果不能避免空气流，最好用防护屏挡在仪器周围。 注2:若样品产生有毒蒸气，应将仪器放置在能单独控制空气流的通风柜中，通过调节使蒸气可抽走，但空气流不能影响试验杯上方的蒸气。 7.2试验杯的清洗;先用清洗溶剂冲洗试验杯，以除去上次试验留下的所有胶质或残渣痕迹，再用清洁 的空气吹干试验杯，确保除去所用溶剂。如果试验杯上留有碳的沉积物，可用钢丝绒擦掉。 7.3试验杯的准备:使用前将试验杯冷却到至少低于预期闪点56℃。 7.4仪器组装:将温度计垂直放置，使其感温泡底部距试验杯底部6mm，并位于试验杯中心与试验杯 边之间的中点和测试火焰扫过的弧(或线)相垂直的直径上，且在点火器臂的对边。 注:温度计的正确位置应使温度计上的浸没深度线位于试验杯边缘线以下 2mm处。也可先将温度计 慢慢地向下放，直至温度计与试验杯底接触，然后再往上提6mm。 7.5仪器的校验 7.5.1用有证标准样品(CRM)每年至少校验仪器一次。所得结果与CRM标定值之差应小于或等于R/ꇌ 2,其中R是本标准的再现性。推荐用工作参比样品(SWS)对仪器进行经常性的校验。 注:使用CRM和SWS校验仪器的推荐步骤，以及得到SWS的方法参见附录B 7.5.2校验试验所得的结果不能作为方法的偏差，也不能用于后续闪点测定结果的修正。 8取样 8.1除非另有规定,取样应按照GB/T4756 SY/T5317（已废止）进行 8.2将所取样品装入合适的密封容器中。为了安全，样品只能充满容器容积的85%~95%。 8.3将样品贮存于合适的条件下，以最大限度地减少样品蒸发损失和压力升高。样品贮存温度应避免 超过30℃。 9样品制备 9.1分样:在低于预期闪点至少 56℃下进行分样。如果在试验前要将一部分原样品分装贮存，应确保 每份样品充满其容器容积的50%以上(见10.1)。 9.2含有未溶解水的样品;如果样品含有未溶解的水，在样品混匀前应将水分离出来。注:水的存在会影响闪点的测定结果。 9.3室温下为液体的样品:取样前应先轻轻地摇动混匀样品，再小心地取样，应尽可能避免挥发性组分 损失，然后按第10章进行操作。 9.4室温下为固体或半固体的样品:将装有样品的容器放入加热浴或烘箱中，在低于预期闪点 56℃以 下加热。要避免加热过度，因为这会导致挥发性组分的损失。轻轻混匀样品后按第10章进行操作 10闪点试验步骤 10.1如果样品容器内样品的体积低于容器容积的50%，其闪点测定结果会受影响， 10.2观察气压计,记录试验期间仪器附近环境大气压。 注:虽然某些气压计会自动压力修正，但本标准不要求修正到0℃时大气压。 10.3将室温或已升过温的试样装入试验杯，使试样的弯月面顶部恰好位于试验杯的装样刻线。如果 注人试验杯的试样过多，可用移液管或其他适当的工具取出;如果试样沾到仪器的外边，应倒出试样，清洗后再重新装样，弄破或除去试样表面的气泡或样品泡沫，并确保试样液面处于正确位置。如果在 试验最后阶段试样表面仍有泡沫存在，则此结果作废。 10.4点燃试验火焰，并调节火焰直径为3.2mm~4.8mm如果仪器安装了金属比较小球，应与金属比 较小球直径相同。 10.5开始加热时，试样的升温速度为14(℃/min)~17(℃/min)。当试样温度达到预期闪点前约56℃时减慢加热速度，使试样在达到闪点前的最后 23℃士 5℃时升温速度为 5(℃/min)~6(℃/min)试验 过程中，应避免在试验杯附近随意走动或呼吸，以防扰动试样蒸气。 10.6在预期闪点前至少 23℃士 5℃时，开始用试验火焰扫划，温度每升高 2℃扫划一次。用平滑、 连续的动作扫划，试验火焰每次通过试验杯所需时间约为 1s试验火焰应在与通过温度计的试验杯的 直径成直角的位置上划过试验杯的中心，扫划时以直线或沿着半径至少为 150mm圆来进行。试验 火焰的中心必须在试验杯上边缘面上2mm以内的平面上移动。先向一个方向扫划，下次再向相反方 向扫划。如果试样表面形成一层膜，应把油膜拨到一边再继续进行试验。 10.7当在试样液面上的任何一点出现闪火时，立即记录温度计的温度读数，作为观察闪点，但不要 把有时在试验火焰周围产生的淡蓝色光环与真正的闪火相混淆。 10.8如果观察闪点与最初点火温度相差少于18℃，则此结果无效。应更换新试样重新进行测定，整 最初点火温度，直至得到有效结果，即此结果应比最初点火温度高18℃以上。 11燃点试验步骤 11．1按第10章闪点试验步骤测定闪点之后，以5(℃/min)~6(℃/min)的速度继续升温。试样每升 高2℃就扫划一次，直到试样着火，并能连续燃烧不少于5s。记录此温度作为试样的观察燃点。 11.2如果燃烧超过5s用带手柄的金属盖或其他阻燃材料做的盖子熄灭火焰。盖子的示例详见附录A 中图A.2. 12计算 12.1大气压读数的换算 如果所测得的大气压读数不是以kPa为单位，可用下述等量关系换算到以kPa为单位的数值。 以hPa为单位读数大气压x0.1=以kPa为单位的读数大气压 以mbar为单位读数大气压x0.1=以kPa为单位的读数大气压 以mmHg为单位读数大气压x0.1333=以kPa为单位的读数大气压 12.2观察闪点或燃点修正到标准大气压 用式(1)将观察闪点或燃点修正到标准大气压(101.3kPa)Tc℃ Tc=T0+025(101.3-p)............*.(1) 式中: T。--观察闪点或燃点，℃; p-环境大气压，kPa 注:本公式精确地修正仅限在大气压为98.0kPa~104.7 kPa范围之内。 13结果表示 报告修正后的闪点或燃点，以℃为单位，且结果修约至整数。 14精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性(95%的置信水平)。 14.1重复性， 在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按相同方法，对同一试样连续测定的两个试验结果之差 对于闪点和燃点均不能超过8℃。 14.2再现性，R 在不同实验室，由不同操作者使用不同的仪器，按相同方法，对同一试样测定的两个单一、独立的结 果之差对于闪点不能超过17℃、对于燃点不能超过14℃。 15试验报告 试验报告至少应该包括下述内容: a本标准编号; b)被测产品的类型及相关信息; c)试验结果; d)注明按协议或其他原因，与规定试验步骤存在的任何差异; e)试验日期。 附录A（规范性附录）克利夫兰开口试验杯仪 A.1试验杯 由黄铜或其他热导性能相当的、不锈金属制成，尺寸应符合图A1的要求。注:试验杯可以安装手柄。 A.2加热板 由黄铜、铸铁、锻铁或钢板制成，有一个中心孔，其四周有一块面积稍凹，除这块放置试验杯的凹平 面外，其他部位的金属板应用耐热板(不包括石棉)盖住。加热板尺寸应符合图A1所示的要求 注:加热板可用方形代替圆形，可适当加大，以便安装试验火焰发生器和温度计支架。 A.3章中提到的金属比较小球也可以安装在加热板上，使其通过并稍高出耐热板中合适的小孔。 A.3试验火焰发生器 扫划火焰装置可以采用任何适宜的形式，但建议火焰头的顶端直径约为 16mm，孔眼直径约为 0.8mm.在安装操作试验火焰装置时，应使试验火焰的扫划能自动重复，扫划的半径不小于 150mm.孔 眼中心能在试验杯边缘上方不超过 2mm的平面上移动。最好在仪器的适当位置安装一个直径为 3.2mm~4.8mm的金属比较小球，以便比较试验火焰的大小。 A.4加热器 最好采用具有可调变压器的电加热器、允许使用煤气灯或酒精灯，但在任何情况下都不能让火焰升到 试验杯的周围，热源要集中在孔的下方，且没有局部过热，如果使用电加热器，要确保不与试验杯直 接接触。 注:火焰型加热器可用任何合适的防护屏来防止风的流动或过量辐射，但防护屏不应高出耐热板的上 表面。 A.5温度计支架 在试验期间能使温度计固定在规定的位置上，且在试验结束后能方便地从试验杯中取出温度计的支 架。 A.6加热板支架 可采用能水平且平稳固定加热板的任何合适的支架。 A7熄灭火焰的盖子(可选) 熄灭火焰盖子的示例见图A.2。 图A.1克利夫兰开口试验杯示意图 ￥7.5 1——由 金 层或其 他黑 燃材料制成盖子 : 2——手 柄。 “参 考 尺寸, 图A.2熄灭火焰盖子示意图 附录B(资料性附录)仪器的校验 B.1总则 B11本附录给出了得到工作参比样品(SWS)及使用 SWS及有证标准样品(CRM)对仪器进行校准验证 的操作步骤。 B.1.2用根据GB/T15000.7和GB/T15000.3得到的CRM，或者根据B.2.2条中规定步骤得到的SWS 对仪器(手动和自动)进行检验。仪器的性能也可根据GB/T15000.8和GB/T6683进行检定。 B13对试验结果的准确度评价是基于95%的置信水平。 B.2校准检验标准 B.2.1有证标准样品(CRM);由稳定的纯，按照GB/T1507和GB/T1503经指定试验方法的实验室间，确定了本标准闪点的其他稳定的物质组成。 B.2.2工作参比样品(SWS):由稳定的石油产品、纯烃或用以下两种方法测定出闪点的稳定物质 组成。 B.2.2.1使用已用 CRM校验的仪器，对有代表性的样品进行至少三次试验，统计分析结果，剔除异 常值后，计算结果的算术平均值。 B.2.2.2至少三个实验室参加的实验室间特定方法，对有代表性的样品进行重复试验，闪点的赋值可 经对实验室间统计数据计算后得到。 B.2.3为保证SWS的完整性，应将SWS保存在避光容器中，WS贮存温度应避免超过10℃ B.3试验步骤 B.3.1选取CRM或SWS闪点的测定范围应满足表B1的要求，闪点的参考值见表B.1为使覆盖的范 围尽可能的宽，推荐使用两个CRM或两个SWS。此外，也推荐使用相同的CRM或SWS进行重复 试验。 表B1烃类样品开口杯闪点参考值 烃 标准闪点/℃ 正十四烷 116 正十六烷 139 B.3.2对于新仪器或一年至少使用一次的在用仪器，应使用CRM按照第10章的规定对仪器进行校准 试验。 B3.3日常仪器校验，可使用Sws，按照第10章的规定对仪器进行校准试验。 B.3.4大气压的修正应按照第12章进行，记录修正试验结果，精确到0.1℃。 B.4结果表示 B.4.1总则:用CRM标定值或SWS的给定值比较修正后试验结果。 假定再现性已经根据GB/T6683得到，CRM标定值或SWS的给定值是在GB/T150003下建立 的，它的不确定度比本标准的标准偏差小，比本标准的再现性也小，其关系式在 B.4.1.1和 B.4.1.2给出。 B.4.1.1单次试验:对于CRM或SWS的单次试验，单次结果与CRM标定值或SWS的给定值之差，应满足式(B.1)的要求: 式 中: 工 一一 单次试验结果; p ——CRM标定值 或 SWS 的给 定 值: R ——本标准的再现性 。 B.4.1.2多次试验:对于CRM或SWS的n次试验，n次结果的平均值与CRM标定值或SWS的给定 值之差，应满足式(B.2)的要求: 式中 : x ——试验结果平均值 : P——C RM标定值或 S WS 的给 定 值 ; R —即√R -P[1-(1/n )]; R ——本 标准的再现性 : r 一一 本标准的重复性 ; n ——用 CRM 或 S W S 进 行重 复 试 验的次数 。 B.4.2如果试验结果满足上述规定,对此进行记录。 B.4.3对于使用SWS进行校准验证，如果试验结果不能满足上述规定，则使用CRM重复上述步骤。如果试验结果满足上述规定，对此进行记录，并删除SWS的校验结果。 B.4.4如果试验结果仍然不能满足上述规定，应检查仪器和操作是否符合仪器说明书要求。如果没 有明显的不一致,再用不同的CRM进行进一步的校准验证。如果后续试验结果满足上述规定，对此进 行记录。如果仍然不能满足上述规定，应将仪器送回生产厂进行仔细检查。