一文读懂医用凡士林锥入度测定法

凡士林是一种烷系烃或饱和烃类半液态的混合物，由石油分馏后制得。其状态在常温时介于固体及液体之间。凡士林根据使用范围、理化性质和生产要求的不同，采用国际通用的产品标准分为医药凡士林、工业凡士林、电容器凡士林三类，而在中国增加制订了普通凡士林国家标准（GB 6732-86）。其中医用凡士林按精制深度又分为白凡士林和黄凡士林，是医药软膏、油膏、乳膏的重要原料。2020 中国药典第四部药用辅料里规定白凡士林及黄凡士林需要按照通则 0983 检查其锥入度。通则 0983 锥入度测定法明确描述，该方法适用于软膏剂、眼膏剂及其常用基质材料（如凡士林、羊毛脂、蜂蜡）等半固体物质，以控制其软硬度和黏稠度等性质，避免影响药物的涂抹延展性。稠度是指膏状、奶油状、乳脂状、半固体或高粘度样品在受力时抗变形的程度。稠度的测量方法称为贯入法，测试材料越硬，测试头越尖、越接近于针状。 如何选择药典中规定的三种锥体① 检测凡士林这种油脂性基质的样品推荐用I号锥② 检测乳剂型基质的样品，由于粘稠度较下，推荐用II号和III号锥；本实验过程中需要操作者不断总结经验和娴熟技巧，方能追求更好地准确度和重复性。推荐大家使用ST211A手动型和ST211B自动型凡士林锥入度测定仪两款都是采用的2020年最新药典0983锥入度测定法设计制作的。 ST211A手动恒温锥入度测定仪是根据2020年药典0983锥入度测定法则的技术要求和有关规定设计制造的，主要适用于软膏剂、眼膏剂及其常用基质材料（如凡士林、羊毛脂、蜂蜡）等半固体物质，以控制其软硬度和黏稠度等性质，避免影响药物的涂布延展性。主要技术特点1、采用数字显示器显示锥入度值，直观醒目。2、具有升降架粗调、细调功能，调节方便，对针准确。3、配有加热制冷恒温浴，水浴温度自动控制，仪器的性价比高。ST211B 全自动恒温锥入度测定仪是根据2020年药典0983锥入度测定法则的技术要求和有关规定设计制造的，主要适用于凡士林及药膏的锥入度的测试。以微处理器为核心，集机械、光电子及微检测技术于一体，升降臂自动升降，触摸屏微调距离，自动判定结果，自动打印。主要技术特点1、升级为7英寸TFT彩色LCD显示；2、恒温制冷方式：外置式半导体制冷。3、检测方式： 高精度位移传感器。4、升级后可储存 199组历史数据，方便查询；同时可U盘输出功能5、标配微型打印机 自动测量  自动打印2020年药典0983锥入度测定法 0983锥入度测定法 锥人度测定法适用于软膏剂、眼膏剂及其常用基质材料 (如凡士林、羊毛脂、蜂蜡 )等半固体物质，以控 制其软硬度和黏稠度等性质，避免影响药物的涂布延展性。锥人度系指利用自由落体运动，在 25℃下，将一 定质量的锥体由锥入度仪向下释放，测定锥体释放后 5秒内刺人供试品的深度。 仪器装置 仪器应能自动释放锥体，即时测出锥体 5秒所刺入深度 ;带有水平调节装置，保证锥杆垂直度 ;有中心定位装 置，用以使锥尖与样品杯中心保持一致 ;带有升降调节机构能准确调节锥尖，使锥尖与待测样品表面恰好接触。当释放锥体时锥杆与连接处应无明显摩擦，仪器测量范围应大于 65mm 。 (1)试验工作台由水平底座、支柱、水平升降台、释放装置、水平调节仪、锥人度值显示装置等组成。 (2)锥体及锥杆锥体由适当材料制成的圆锥体和锥尖组成，表面光滑，共有三种锥体可供选择 :I 号锥体质量为 102.5g ±0.05g:配套锥杆质量为 47.5g ±0.05g;Ⅱ号锥体质量为 22.5g+0.025g ，配套锥杆质量为 15g+0.025g;Ⅲ号锥体及锥杆总质量为 9.38g 士 0.025g ，三种锥体形状尺寸如图 1~图 3所示。 中65 图1 I 号锥体结构 图 221号销体结构 图3 Ⅲ号锥体及锥杆结构 (3)样品杯为平底圆筒，不同型号的锥体配套使用不同型号的样品杯 (图 4~图 6)。I~Ⅲ号锥体配套使用的样 品杯的形状尺寸如图 4~图 6所示。 根据样品量选择适当的锥体进行测定。 测定法 测定前，应按照仪器说明书对仪器装置进行必要的调试，使锥尖恰好落于中心位置。除另有规定外，供试品 按下述方法之一处理并在 25℃±0.5℃放置 24小时后测定。 (1)将供试品小心装满样品杯，并高出样品杯上沿约 2mm ，避免产生气泡，在平坦的台面上震动样品杯约 5分钟，以除去可能混入的气泡。 (2)按照标准规定将供试品熔融后，小心装满样品杯，并高出样品杯上沿约 2mm ，避免产生气泡。 图4 I号 锥体的 样品杯 单 位:mm d =75m m 或102mm, h≥62m m 图5 Ⅱ号锥体的样品杯 图6 Ⅲ号锥体 的样品 杯 在 25℃±0.5℃条件下测定。测定前刮平表面，将样品杯置锥人度仪的底座上，调节位置使其尖端与供试品的 表面刚好接触。迅速释放锥体 (应在 0.1秒内完成下落动作 )并维持 5秒后，读出锥人深度，以锥人度单位表 示，1个锥人度单位等于 0.1mm 。为保证不同锥体测定结果的可比性，实际测定时应将Ⅱ号锥体和Ⅲ号锥体 的测定值依据公式换算成 I 号锥体推测值。 结果判定 (1)使用 I 号锥体测定 同法测定 3次，结果以 3次测定结果的平均值表示。如单次测定值与平均值的相对偏 差大于 3.0%，应重复试验，结果以 6次测定结果的平均值表示，并计算相对标准偏差 (RSD)。6次测定结果 的相对标准偏差应小于 5.0%。 (2)使用Ⅱ号锥体测定 同法测定 3次，依据下述公式将测定值换算成使用 I 号锥体的推测值。 p=2r+5 式中：p 为 I 号锥体的推测值 ; r 为Ⅱ号锥体的实测值。 结果以 3次推测值的平均值表示。如单次推测值与平均值的相对偏差大于 3.0%，应重复试验，结果以 6次 推测值的平均值表示，并计算相对标准偏差 (RSD)6次推测值的相对标准偏差应小于 5.0%。 对各论中规定采用 I 号锥体测定锥人度的品种，可采用Ⅱ号锥体测定后，按上述公式将测定值换算成 I 号锥 体的推测值。如经换算得到的推测值超出标准规定限度，则应采用 I 号锥体再次测定，并依据其实际测定值 判断样品是否符合规定。 (3)使用Ⅲ号锥体测定同法测定 3次，依据下述公式将测定值换算成使用 I 号锥体的推测值。 p=3.75s+24 式中：p 为 I 号体推测值 ; s 为Ⅲ号锥体实测值。 结果以 3次推测值的平均值表示。如单次推测值与平均值的相对偏差大于 5.0%，应重复试验，结果以 6次 推测值的平均值表示，并计算相对标准偏差 (RSD)6次推测值的相对标准偏差应小于 10.0%。