TGA热重分析仪与STA同步式热重热示差扫描分析仪的原理及应用介绍

TGA热重分析仪与STA同步式热重热示差扫描分析仪的原理及应用介绍热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, TGA)是用于量测材料在特定温度条件下重量变化的仪器。主要原理是将样品置于加热炉中，透过程序控温(升温/恒温/降温)并在通入固定的环境气体下(例如：氮气或氧气)，当随着升温使得样品中某一成分发生蒸发、裂解、氧化时，样品会因为这些现象而产生重量的损失，此时透过高灵敏度的天平记录样品随温度或时间的重量变化，即可判定材料的裂解温度、热稳定性、成分比例、样品纯度、水份含量、及材料氧化等相关特性。 由于TGA是透过天平来量测实际的重量变化，传统的TGA又分为直立式和水平式两种类型，如下方示意图(左图为直立式天平设计；右图为水平式天平设计)▲图一、TGA直立式天平设计气流方向与天平方向垂直▲图二、TGA水平式天平设计气流方向与天平方向平行由于通入气体在TGA的测试中是必要的，撇开特殊应用搭配特定气体的测试外，一般主要通入氮气为主，目的在于将样品热裂解后的产物带出设备，一是避免污染、二是避免影响秤重的精准度，同时也为了避免TGA因气密性问题而与环境中空气事先反应进而影响量测精度。为此，天平臂与气流的方向就是很大的关键因素，垂直式设计因为天平与气流方向垂直容易影响秤重精度，因此在不放置任何样品时基线的稳定度相对不佳。而水平式设计改善了基线因气体影响而造成偏移的问题，好的基线稳定度对于样品中微量的添加物有更好的测试精度。最新型的TGA除了延续水平式天平的设计优势外，同时于天平下方加入高灵敏度热电偶的设计，结合了原先TGA重量变化侦测与DSC热焓变化侦测的特性，而有了全新的同步式热重热示差扫描分析仪STA(TGA/DSC)。不仅仅是传统TGA能做到的裂解、氧化、脱水、蒸发等，同时也能透过DSC得到如熔融、结晶、玻璃转移温度等相变化讯号。常见的STA(TGA/DSC)应用重量变化(TGA)相变化(DSC)成分比例分析 (Compositional Analysis)相变化点 (Phase Transition)裂解温度 (Decomposition Temperature)玻璃转移温度 (Tg) (Glass Transition Temperature)热稳定性 (Thermal Stability)熔点 (Tm)(Melting Point)氧化特性分析 (Oxidation Analysis)反应热 (DH)挥发性测试 (Measurement of Volatiles)材料比热 (Material Specific Heat)阻燃性研究 (Flammability Studies)氧化导引时间 (O.I.T)(Oxidative Induction Time)▲图三、典型STA(TGA/DSC)重量及相变化曲线▲图四、STA(TGA/DSC)搭载高阶DSC才有的Modulated DSC控温技术 能快速得到材料比热(Cp)，并提供更宽广的DSC温度测量范围相关仪器:Hitachi NEXTA STA Series STA200 / STA300Hitachi NEXTA STA搭配可视化样品观测系统Real View ® SystemHitachi NEXTA STARealView图像数据化分析先驰精密仪器(东莞)有限公司/雄迈电子科技贸易(上海)有限公司E-mail： sales@techmark-asia.com.cn/ sales@tekmaxasia.com TGA 热重分析仪与 STA 同步式热重热示差扫描分析仪的原理及应用 介绍 热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer， TGA)是用于量测材料在特定温度 条件下重量变化的仪器。主要原理是将样品置于加热炉中，透过程序控温(升温 /恒温/降温)并在通入固定的环境气体下(例如：氮气或氧气)·当随着升温使得 样品中某一成分发生蒸发、裂解、氧化时·样品会因为这些现象而产生重量的 损失·此时透过高灵敏度的天平记录样品随温度或时间的重量变化·即可判定 材料的裂解温度、热稳定性、成分比例、样品纯度、水份含量、及材料氧化等 相矣特性。 xechmaxdsia.co ▲图一、TGA直立式天平设计气流方向与天平方向垂直 ▲图二、TGA水平式天平设计气流方向与天平方向平行 由于通入气体在 TGA 的测试中是必要的·撇开特殊应用搭配特定气体的测试外·一般 主要通入氮气为主·目的在于将样品热裂解后的产物带出设备·一是避免污染、二是 避免影响秤重的精准度·同时也为了避免 TGA 因气密性问题而与环境中空气事先反应 进而影响量测精度。为此·天平臂与气流的方向就是很大的矣键因素·垂直式设计因 为天平与气流方向垂直容易影响秤重精度，因此在不放置任何样品时基线的稳定度相 对不佳·而水平式设计改善了基线因气体影响而造成偏移的问题，好的基线稳定度对 于样品中微量的添加物有更好的测试精度。 最新型的 TGA 除了延续水平式天平的设计优势外·同时于天平下方加入高灵敏度热电 偶的设计·结合了原先 TGA 重量变化侦测与 DSC 热焓变化侦测的特性·而有了全新 的同步式热重热示差扫描分析仪 STA(TGA/DSC)。不仅仅是传统 TGA 能做到的裂解、氧化、脱水、蒸发等·同时也能透过 DSC 得到如熔融、结晶、玻璃转移温度等相变化 讯号。 常见的 STA(TGA/DSC)应用 重量变化(TGA) 相变化(DSC) 成分比例分析(Compositional Analysis) 相变化点 (Phase Transition) 裂解温度 (Decompositionlemperature) IVOINH 玻璃转移温度 (Tg) (Glass Transition lemperature) 热稳定性 (Thermal Stability) 熔点 (Tm)(Melting Point) 氧化特性分析 (Oxidation Analysis) 反应热 (DH) 挥发性测试 (Measurement of Volatiles) 材料比热 (Material Specific Heat) 阻燃性研究 (Flammability Studies) 氧化导引时间 (O.I.T)(Oxidative Induction Time) ▲图三、典型 STA(TGA/DSC)重量及相变化曲线 ▲图四、STA(TGA/DSC)搭载高阶 DSC 才有的 Modulated DSC 控温技术 能快速得到材料比热(Cp)·并提供更宽广的 DSC 温度测量范围 相关仪器： Hitachi NEXTA STA Series STA200/STA300 Hitachi NEXTA STA 搭配可视化样品观测系统 Real View Q System