粽子中重金属的检测

采用硝酸消解试剂，通过微波消解仪，对粽子中铅、镉进行消解，经石墨炉原子吸收光谱仪测定，研究在粽子基质下铅、镉的空白、线性、检出限、加标回收率，结果显示，铅在283.31nm和镉在228.80nm下出峰良好无双峰均符合高斯曲线、测定20个全程序空白均无响应、对比普通曲线和基质曲线发现两种线性相差甚微且浓度内（铅0.00-50.0μg/L、镉0.00-2.50μg/L）相关系数>0.999、当取样量为0.25g定容10ml时，计算方法检出限为铅0.016mg/kg、镉0.0009mg/kg、五芳斋粽子样品铅镉含量均小于检出限并且回收率在90.0%-120%之间，RSD＜6.00%，该方法操作简单、灵敏度高、准确性好，能满足相关标准要求，同时能够满足粽子中铅镉的日常分析检测。粽子中重金属的检测 摘要：采用硝酸消解试剂，通过微波消解仪，对粽子中铅、镉进行消解，经石墨炉原子吸收 光谱仪测定，研究在粽子基质下铅、镉的空白、线性、检出限、加标回收率，结果显示，铅 在 283.31nm 和镉在 228.80nm 下出峰良好无双峰均符合高斯曲线、测定20个全程序空白均 无响应、对比普通曲线和基质曲线发现两种线性相差甚微且浓度内(铅0.00-50.0pg/L、镉 0.00-2.50ug/L)相关系数>0.999、当取样量为 0.25g定容 10ml时，计算方法检出限为铅 0.016mg/kg、镉 0.0009mg/kg、五芳斋粽子样品铅镉含量均小于检出限并且回收率在 90.0%-120%之间， RSD<6.00%，该方 法操 作 简单、灵 敏 度高、准 确 性 好 ，能满足相 关标 准 要 求，同时 能够 满 足 粽子 中铅 镉 的 日常 分 析检测。 关键词：微波消解 法，粽 子 ，铅 镉 检测 ，石墨 炉 原 子 吸收光谱 仪 粽子，为我国端午节必备传统节日食品，由糯米内填馅料包裹入粽叶制成，起源于纪念 爱国诗人屈原所广泛流传凹。 铅和镉通常通过土壤、农药、肥料、食品加工过程中的包装、储存等在食品中残留、累 积、并富集，造成食品中重金属含量检出甚至超标[]，再经过人体消化吸收，对人形成慢性 伤害，其中铅通过新陈代谢主要累积于骨骼，在血液中也有少量存在，并通过竞争生物系统 结合位点来影响营养物质的吸收和代谢扑]，损伤脑细胞导致认知障碍和记忆力下降甚至导致 谨慎错乱并伴有贫血或致癌特性[4，镉具有强累积性，可通过呼吸道和消化道引起人体中毒，从而诱导前列腺癌的发生回并伴有致畸现象D， 目前对于食品铅镉检测，有原子吸收光谱法门、电感耦合等离子体原子发射光谱法[、等离子体质谱法I9]、阳极溶出伏安法[10]。而对于粽子的铅镉分析国内相关学者研究较少，其 限值，由行业标准[11、12、13.14]制订，据此本文建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉。 1实验部分 1.1仪器及试剂 仪器：石墨炉原子吸收光谱仪(900T 珀金埃尔默股份有限公司)、微波消解仪 (Touchwin2.0 奥普乐科技集团(成都)有限公司)、石墨赶酸器(微波消解仪配套设备奥 普乐科技集团(成都)有限公司) 试剂：铅标准溶液(1000mg/L GBW (E) 082825 坛墨质检科技股份有限公 司 )、镉标 准溶液(1000mg/L GBW (E) 082822坛墨质检科技股份有限公司)、硝酸(GR成都市科 隆化学品有限公司) 样品：五芳斋粽子(五芳猪肉粽、蛋黄猪肉粽、白玉香糯粽、红烧排骨粽、润香豆沙粽) 1.2实验方法 1.2.1标准溶液配置 吸取铅标准溶液(1000mg/L) 1mL 到 100mL容 量 瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度线，得到 10mg/L中间液A；吸取镉标准溶液(1000mg/L) 1mL 到 100mL 容量瓶中，用1%硝酸 溶液定容至刻度线，得到 10mg/L 中间液A， 再从中间液A 中吸取 10mL 到100mL容量瓶 中，用1%硝酸溶液定容至刻度线，得到 1mg/L 中间液C；在中间液A中吸取 10mL 和中间 液C中吸取 5mL 到100mL容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至刻度线，得到铅 (1000pg/L)镉(50ug/L)标准使用液；然后吸取 5mL 到 100mL容量瓶中配置成仪器自动稀释标液(铅 50ug/L、镉 2.5ug/L)，浓度见表1 表1铅镉标准系列质量浓度 元素 标准系列质量浓度/(ug/L) 镉 Cd 0.00 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 铅 Pb 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 1.2.2前处理方法 将粽子去除粽叶取糯米部分，称取0.25g(精确至 0.0001g)于微波消解罐中，加入5mL 硝酸。按照微波消解条件(见表2)进行消解，冷却后取出消解罐，在电热板上于150℃酸至 1mL 左右。消解罐放冷后，将消解液转移至 10mL容量瓶中，用少量1%硝酸溶液洗涤 消解罐3次，合并于容量瓶中用1%硝酸溶液定容至刻度。 表2微波消解升温程序 步骤 设定温度℃ 升温时间 min 恒温时间 min 1 120 5 5 2 160 5 10 3 180 5 10 1.2.3石墨炉工作条件 测试前根据仪器状态调整至最佳，其条件见表3 表3石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件 元素 波长 nm 狭缝 nm 灯电流mA 干燥 灰化 原子化 净化 铅 pb 283.31 0.7 8 110℃ 30s 130℃ 30s 300℃ 20s 1600℃ 5s 2450℃ 3s 镉 cd 228.80 0.7 8 110℃30s 130℃ 30s 500℃ 20s 1500℃ 5s 2450℃ 3s 1.3结果与分析 1.3.1线性及空白 配置1.2.1中混合标准溶液，以1.2.3条件进行工作曲线的分析，为了对比基质对吸光度 的影响，通过提取空白基质做稀释液进行分析。结果表明，2种配置方法相差甚微，2种组 分在配置浓度内线性良好相关系数均>0.999(表4)且峰型符合高斯曲线(图1、图2)，全程序空白测定20次均无浓度响应。 表4方法线性参数 配置方法 元素 线性范围ug/L 线性方程 相关系数R² 1%硝酸溶液定容 铅 Pb 0.00-50.0 Y=0.00434*X 0.9992 镉 Cd 0.00-2.50 Y=0.07373*X 0.9998 全程序空白基质定容 铅 Pb 0.00-50.0 Y=0.00413*X 0.9991 镉 Cd 0.00-2.50 Y=0.07158*X 0.9993 图1铅吸光谱图 图2镉吸光谱图 1.3.2检出限 按照1.2方法及条件进行空白基质样品分析，重复7次，浓度值均未检出铅镉，则向空 白基质中加入 40ng 铅标准溶液和2ng镉标准溶液相当于 0.160mg/kg 的铅和 0.008mg/kg 的 镉，重复7次，以方法检出限=7次测定标准偏差x3.143，计算方法检出限见表5，向结果表 明两种元素检出限均小于相应方法 [15.16]的检出限，并满足样品浓度在计算检出限3~5倍以 内【17。 表5方法检出限 元素 测试结果 mg/kg 均值 mg/kg 标准偏差 mg/kg 方法检出限 mg/kg 平行1 平行2 平行3 平行4 平行5 平行6 平行7 镉 cd 0.0076 0.0079 0.0077 0.0083 0.0081 0.0074 0.0076 0.0078 0.0003 0.0009 铅 pb 0.153 0.155 0.167 0.163 0.154 0.155 0.162 0.158 0.005 0.016 1.3.3精密度及准确度 制备24个粽子样品，进行样品测定和 三 种浓度的加标回收试验，按照1.2方法及条件 进行空白样品分析，结果见表6，结果表明，五 芳斋粽子中铅、镉含量低于方法检出限[18、19]，方法相对标准偏差能控制在6%以内且回收率能保证在90.0%-120%之间，满足相应规范 [20]要求。 表6方法精密度及准确度 元素 加入浓度 mg/kg 测试结果 mg/kg 均值 mg/kg 相对标 准偏差% 回收率 % 样品浓度 mg/kg 平行1 平行2 平行3 平行4 平行5 平行6 0.003 0.020 0.023 0.024 0.024 0.021 0.023 0.023 0.023 3.76 95.0-105 铅 Pb 0.003 0.100 0.102 0.100 0.105 0.105 0.099 0.105 0.105 2.73 96.0-102 0.002 0.200 0.207 0.193 0.200 0.189 0.200 0.215 0.199 4.72 93.5-107 0.0001 0.0010 0.0011 0.0012 0.0011 0.0011 0.0012 0.0011 0.0011 5.16 100-110 镉 cd 0.0002 0.0050 0.0050 0.0051 0.0055 0.0054 0.0057 0.0053 0.0052 5.16 96.0-110 0.0001 0.0100 0.0105 0.0113 0.0108 0.0108 0.0108 0.0102 0.0111 3.34 101-112 3结论 本文建立了采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定粽子中铅、镉的方法，实验结果 表明方法的线性、空白、检出限、精密度、回收率均满足相关国家标准的要求，能够满足粽 子中铅、镉的日常分析 。 参考文献 [1]吴雨.箬叶中黄酮类化合物的测定及其在粽子中迁移规律的研究[D].浙江工业大学，2016. 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