XRD术语

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检测样品: 其它
检测项目: 定性
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发布时间: 2023-06-04
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金牌23年

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计数率、能量分辨、闪烁检测器、连续扫描、步进扫描、微区衍射仪

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1、计数率在衍射仪方法中,X射线的强度用脉冲计数率表示,单位为每秒脉冲数(cps)。检测器在单位时间输出的平均脉冲数,直接决定于检测器在单位时间接收的光子数。如果检测器的量子效率为100%,而系统(放大器和脉冲幅度分析器等)又没有计数损失(漏计),那么每秒脉冲数便是每秒光子数。2、 能量分辨是指检测器接收某一能量的量子(某一波长射线的光量子),所输出脉冲信号的平均幅度与入射量子的能量成正比的特性。3、闪烁检测器各种晶体X射线衍射工作中通用性能常用的检测器。它的主要优点是:对于晶体X射线衍射使用的X射线均具有很高甚至达到100%的量子效率;使用寿命长,稳定性好;此外它和PC一样,具有很短的分辨时间(10^-7秒数量级),因而实际上不必考虑由于检测器本身的限制所带来的计数损失;它和PC一样,对晶体衍射工作使用的软X射线也有一定的能量分辨本领。因此通常X射线粉末衍射仪配用的是闪烁检测器。4、连续扫描粉末衍射仪的一种工作方式(扫描方式),试样和接收狭缝以角速度比1:2的关系匀速转动。在转动过程中,检测器连续地测量X射线的散射强度,各晶面的衍射线依次被接收。计算机控制的衍射仪多数采用步进电机来驱动测角仪转动,因此实际上转动并不是严格连续的,而是一步一步地(例如每步0.0005°)跳跃式转动,在转动速度较慢时尤为明显。但是检测器及测量系统是连续工作的,连续扫描的优点是工作效率较高。例如以2θ每分钟转动4°的速度扫描,扫描范围从20~80°的衍射图15分钟即可完成,而且也有不错的分辨率、灵敏度和精确度,因而对大量的日常工作(一般是物相鉴定工作)是非常合适的。但在使用长图记录仪记录时,记录图会受到计数率表RC的影响,须适当地选择时间常数。5、步进扫描粉末衍射仪的一种工作方式(扫描方式)。试样每转动一步(固定的Δθ)就停下来,测量记录系统开始测量该位置上的衍射强度。强度的测量也有两种方式:定时计数方式和定数计时方式。然后试样再转过一步,再进行强度测量。如此一步步进行下去,完成指定角度范围内衍射图的扫描。用记录仪记录衍射图时,采用步进扫描方式的优点是不受计数率表RC的影响,没有滞后及RC的平滑效应,分辨率不受RC影响;尤其它在衍射线强度极弱或背底很高时特别有用,在两者共存时更是如此。因为采用步进扫描时,可以在每个θ角处作较长时间的计数测量,以得到较大的每步总计数,从而可减小计数统计起伏的影响。  步进扫描一般耗费时间较多,因而须认真考虑其参数。选择步进宽度时需考虑两个因素:一是所用接收狭缝宽度,步进宽度至少不应大于狭缝宽度所对应的角度;二是所测衍射线线形的尖锐程度,步进宽度过大则会降低分辨率甚至掩盖衍射线剖面的细节。为此,步进宽度不应大于尖锐峰的半高度宽的1/2。但是,也不宜使步进宽度过小,步进时间即每步停留的测量时间,若长一些,可减小计数统计误差,提高准确度与灵敏度,但将损失工作效率。6、微区衍射仪微区衍射仪是按平行光束型衍射几何设计的,使用特殊的大窗口闪烁检测器或环形窗口的正比检测器。工作时,检测器沿入射线方向移动,通过固定直径的环形狭缝对各衍射锥面的总强度依次地进行测量。由于它使用细平行光束,故能对样品的一个微区(直径可小至30μm)进行衍射分析 意大利GNR公司是一家老牌欧洲光谱仪生产商,其X射线产品线诞生于1966年,经过半个多世纪的技术开发和研究,该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。可用于桌面的台式衍射仪ERUOPE、性价比超高的大功率衍射仪APD 2000 PRO、功能强大的多功能高分辨率X射线衍射仪EXPLORER,以及基于XRD在工业及冶金行业应用而专门研发的X射线残余应力分析仪STRESS-X、残余奥氏体分析仪AREX D等多种型号。而全反射X荧光光谱仪(TXRF)的检测限已达到皮克级别,其非破坏性分析特点应用在痕量元素分析中,涉及环境、医药、半导体、核工业、石油化工等行业。ANALYTICAL INSTRUMENTS GROUP XRD 术语 1、计数率 在衍射仪方法中,X射线的强度用脉冲计数率表示,单位为每秒脉冲数(cps)。检测器在单位时间输出 的平均脉冲数,直接决定于检测器在单位时间接收的光子数。如果检测器的量子效率为100%,而系统(放 大器和脉冲幅度分析器等)又没有计数损失(漏计),那么每秒脉冲数便是每秒光子数。 2、 能量分辨 是指检测器接收某 一 能量的量子(某一波长射线的光量子),所输出脉冲信号的平均幅度与入射量子 的能量成正比的特性。 3、闪烁检测器 各种晶体X射线衍射工作中通用性能常用的检测器。它的主要优点是:对于晶体X射线衍射使用的 X射线均具有很高甚至达到100%的量子效率;使用寿命长,稳定性好;此外它和PC 一样,具有很短的分 辨时间(10^-7秒数量级),因而实际上不必考虑由于检测器本身的限制所带来的计数损失;它和PC 一 样,对晶体衍射工作使用的软X射线也有 一 定的能量分辨本领。因此通常X射线粉末衍射仪配用的是闪烁检 测器。 4、连续扫描 粉末衍射仪的一种工作方式(扫描方式),试样和接收狭缝以角速度比 1:2 的关系匀速转动。在转动 过程中,检测器连续地测量X射线的散射强度,各晶面的衍射线依次被接收。计算机控制的衍射仪多数采 用步进电机来驱动测角仪转动,因此实际上转动并不是严格连续的,而是 一 步 一 步地(例如每步0.0005°)跳跃式转动,在转动速度较慢时尤为明显。但是检测器及测量系统是连续工作的,连续扫描的优点是工作 效率较高。例如以20每分钟转动4°的速度扫描,扫描范围从20~80°白的衍射图15分钟即可完成,而且 也有不错的分辨率、灵敏度和精确度,因而对大量的日常工作(一般是物相鉴定工作)是非常合适的。但 在使用长图记录仪记录时,记录图会受到计数率表 RC的影响,须适当地选择时间常数。 5、步进扫描 粉末衍射仪的一种 工 作方式(扫描方式)。试样每转动一步(固定的△0)就停下来,测量记录系统 开始测量该位置上的衍射强度。强度的测量也有两种方式:定时计数方式和定数计时方式。然后试样再转 过一步,再进行强度测量。如此一步步进行下去,完成指定角度范围内衍射图的扫描。用记录仪记录衍射 图时,采用步进扫描方式的优点是不受计数率表 RC的影响, 没有滞后及 RC 的平滑效应,分辨率不受 RC 影响;尤其它在衍射线强度极弱或背底很高时特别有用,在两者共存时更是如此。因为采用步进扫描时,可以在每个0角处作较长时间的计数测量,!以得到较大的每步总计数,从而可减小计数统计起伏的影响。步进扫描一般耗费时间较多,因而须认真考虑其参数。选择步进宽度时需考虑两个因素:一是所用接收狭 缝宽度,步进宽度至少不应大于狭缝宽度所对应的角度;二是所测衍射线线形的尖锐程度,步进宽度过大 则会降低分辨率甚至掩盖衍射线剖面的细节。为此,步进宽度不应大于尖锐峰的半高度宽的1/2。但是,也 不宜使步进宽度过小,步进时间即每步停留的测量时间,若长 一 些,可减小计数统计误差,提高准确度与 灵敏度,但将损失工作效率。 6、微区衍射仪 微区衍射仪是按平行光束型衍射几何设计的,使用特殊的大窗口闪烁检测器或环形窗口的正比检测器。工作时,检测器沿入射线方向移动,通过固定直径的环形狭缝对各衍射锥面的总强度依次地进行测量。由 于它使用细平行光束,故能对样品的一个微区(直径可小至30um) 进行衍射分析 意大利 GNR公司是 一 家老牌欧洲光谱仪生产商,其X射线产品线诞生于1966年,经过半个多世纪 的技术开发和研究,该产品线已经拥有众多型号满足多个行业的分析需求。 可用于桌面的台式衍射仪 ERUOPE、性价比超高的大功率衍射仪 APD 2000 PRO、功能强大的多功能 高分辨率X射线衍射仪 EXPLORER, 以及基于 XRD 在工业及冶金行业应用而专门研发的X射线残余应 力分析仪 STRESS-X、残余奥氏体分析仪 AREX D等多种型号。而全反射X荧光光谱仪 (TXRF) 的检测 限已达到皮克级别,其非破坏性分析特点应用在痕量元素分析中,涉及环境、医药、半导体、核工业、石 油化工等行业。 残余奥 氏 体 分 析仪 残 余应 力分析 仪 CHINA
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