采用EDX分析树脂中的锡-Sn筛选分析试剂盒-

本文介绍使用PCEDX-Navi软件进行Sn筛选分析的流程以及树脂中的Sn筛选分析案例。筛选分析试剂盒由分析所需的控制样品和软件组合而成。可在RoHS筛选分析的同时完成锡（Sn）的分析。通过使用PCEDX-Navi软件，不熟悉分析操作的人员也能轻松完成标准判断和报告输出。岛津SHIMADZU Appl i c a t i onNe w s 岛津能量色散型×射线荧光分析仪EDX-7200 采用 EDX分析树脂中的锡 -锡筛选分析套件一 01-00463-CN 漆崎文彩 特点描述 ◆筛选分析套件由分析所需的控制样品和软件组成。 ◆可在 RoHS 筛选分析的同时完成锡(Sn)的分析。 ◆通过使用 PCEDX-Navi 软件，不熟悉分析操作的人员也能轻松完成标准判断和报告输出。 简介 有机锡化合物被广泛应用于树脂产品的稳定剂、催化剂、船底涂料、防污剂、防腐剂等用途。但是，部分有机锡化合物 具有毒性，世界各国都在推动限用工作，例如欧盟(EU)的 REACH 法规等。 表1所示为被指定为 REACH法规限制物质的有机锡化合物。含有所述物质的成品被限制生产、进口和使用。另外，在欧洲 化学品管理局 (ECHA)以及需向业务合作单位提供信息的认可 对象候选物质中，指定了6种有机锡化合物及其反应生成物。 能量色散型X射线荧光分析仪(EDX) 不能进行有机锡化 合物的定性和定量分析，但可以分析锡(S n )元素的浓度。因此，可以使用 EDX 进行筛选分析，用于作为控制对象的有机锡化合 物的 Sn 元素浓度管理。 本应用将介绍使用 PCEDX-Navi 软件进行 S n 筛选分析的流 程以及树脂中的 Sn 筛选分析案例。 表 1 REACH 法规限制物质的有机锡化合物1) 物质 简称 管理值 三取代有机锡化合物 一 Sn 元素小于1000 ppm 二丁基锡化合物 DBT 二辛基锡化合物 DOT 备注)关 于 R EAC H 法规的最新监 管 内容，请查阅欧洲化学品 管 理局 ECHA 的化学品信息网站 (URL： h ttps：//www.ech a .europa.e u /i n fo rmat io n -on-c h em i cals)。 Sn 筛选分析套件 本公司长期提供用于 RoHS 5元素 (Cd、Pb、C r 、Hg、Br)和 氯 (CI)、锑(Sb)分析的筛选分析套件。通过使用上述分析套件，首次使用者也能完成有害元素的筛选分析。 作为 EDX-7200 扩展套件，新增了 Sn 筛选分析套件，可用于 树脂中有机锡化合物的筛选分析。测定可与 RoHS 元素等同时进行。 筛选简易设置画面 图1表示筛选分析套件的筛选简易设置画面。可通过该画面 设置各材质、元素的阈值。还能根据阈值的输入方法变更筛选判 定方法。 另外，还配置了时间自动缩短功能，在发现受控元素明显超 过、低于阈值或进入灰色区域时，自动切换到下一个检测条件 。可提高分析的效率。 阈值 判定字符串 报告书模板 阈值(ppm)设置 材质 树脂 夏 AI 曼 Fe曼 Cu Sn 元素 Cd 回70-130 √70-130 70-130 回70-130 ￥70-130 Pb √700-1300 √700-1300 √ 700-1300 √700-1300 √700-1300 Cr 700-1300 √700-1300 700-1300 ￥700-1300 √700-1300 Hg √700-1300 700-1300 √ 700-1300 ￥700-1300 700-1300 Br √300 √300 回300 √300 √300 CI 700-1300 Sn 700-1300 P 厂700-1300 测定条件 优化滤波器 口时间自动缩短 参考测定时间 6分钟 6分钟 6分钟 6分钟 6分钟 参 考测定时 间 6分钟 6分 钟 6分钟 6分 钟 6分 钟 图1筛选简易设置画面(阈值设置例) 控制样品 使用分析套件中附带的含 S n 聚乙烯样品进行装置控制。图 2表示控制样品的外观。 图2 Sn 筛选分析套件控制样品 样品 对含 Sn 聚氯乙烯(PVC)树脂成品进行了分析。图3表示样 品的外观。测定时，可将4根成品并在一起进行测定。 图3样品外观 分析结果 利用将传统的 RoHS 5元素和 Sn， 共6元素作为分析对象 的筛选分析条件“Screening”(时间自动缩短： OFF)， 进行了样 品分析。判定结果画面如图4所示。同时显示定量值和OK/??/NG的判定。另外， S n 的谱图如图5所示。 对 Sn 单独进行了10次重现性试验。结果如表2所示。 图4筛选分析与判定结果画面 检测下限 筛选分析条件(大气气氛、100秒) 下的PE树脂、PVC树 脂中 Sn 参考检测下限如表3所示。 表3树脂材料中 S n 参考检测下限 材质 PE 树脂 PVC 树脂 检测下限[ppm] 3.4 5.7 结论 EDX-7200 的 Sn 筛选分析套件的特点如下所示。 1.筛选分析套件由分析所需的控制样品和软件组合而成。 2.可在Ro H S 5元素、氯、锑分析的同时进行 Sn 的筛选分析。 3.通过使用PCEDX-Nav i 软件，不熟悉分析操作的人员也能轻 松完成标准判断~报告输出。 ※使用筛选分析套件的分析流程参见《Application News No.01-00300-JP使用 EDX 的 RoHS 筛选分析》。 ※检测到Sn时，请通过 GC/MS 等的分析装置确认其是否属于 监管对象化合物。 分析条件 表4分析条件 设备 ： EDX-7200 元素 ： 50Sn 分析组 ： Screening 检测器 ： SDD X射线管 ： Rh 靶 管电压 ： 50 [kV] 管电流 Auto [uA] 准直器 ： 10[mm中] 初级滤光片 ： #1 气氛 ： 空气 积分时间 ： 100[秒] 死时间 ： 最大30[%] <参考文献> 1) ECHA REACH 法规限制物质清单(附件XVII) URL： https：//echa.europa.eu/cs/substances -r es t ric t ed-u nder -r each(参照 2022-11-29)