WEPER XRF2510能量色散X射线荧光光谱仪、WEPER HF3000 高频熔样机在滑石成分分析中的应用

    滑石是一种常见的无机化合物，具有良好的耐热性、防水性和耐腐蚀性，被广泛应用于建筑、制陶、造纸、橡胶、塑料、涂料等行业中。在滑石的应用过程中，精确的成分分析是制造商选择合适生产工艺和使用方法的重要参考依据。本方案通过使用滑石标样建立曲线，考察曲线相关度并在相同制样条件下检测未知样。样品前处理采用熔片法，用WEPER HF3000 高频熔样机将样品与混合熔剂熔铸成试料熔片，再使用WEPER XRF2510能量色散X射线荧光光谱仪完成对滑石样品的成分分析。本方法测试周期短，实验流程简单，样品用料少，结果准确、可靠。微谱科技EXPLORETHE ESSENCE OFMATTER联系电话：0731-84025320 WEPER】 XRF2510 能量色散X射线荧光光谱仪、WEPER HF3000 高频熔样机 在滑石成分分析中的应用 滑石是一种常见的无机化合物，具有良好的耐热性、防水性 和耐腐蚀性，被广泛应用于建筑、制陶、造纸、橡胶、塑料、涂 料等行业中。在滑石的应用过程中，精确的成分分析是制造商选 择合适生产工艺和使用方法的重要参考依据。 本方案通过使用滑石标样建立曲线，考察曲线相关度并在相 同制样条件下检测未知样。样品前处理采用熔片法，用WEPER HF3000 高频熔样机将样品与混合熔剂熔铸成试料熔片，再使用 WEPER XRF2510 能量色散X射线荧光光谱仪进行测试，完成对滑 石样品的成分分析。本方法测试周期短，实验流程简单，样品用 料少，结果准确、可靠。 一、使用仪器设备和试剂 (一)仪器设备 WEPER XRF2510 能量色散X射线荧光光谱仪(以下简称 WEPER XRF2510)，该仪器采用 最 先进的超薄石墨烯窗 SDD 探测器，提高 了钠、镁、铝、硅等轻元素的计数率，使轻元素也能够准确测量；采用超微型密闭测试腔和紧凑型光路，确保了足够高的真空性能，减 少 了信号在传输 过 程中的损耗；针对不同元素采用专用的解谱 算法，确保每一个待测元素的信噪比最优；通过旋转测样，提高 了样品被激发的面积，使信号更 能 代表样品的真实情况。WEPER XRF2510 具有优异的长期稳定性，对环境要求不高，开机二十分 钟即可得到稳定可靠的分析数据，连续测试、长期测试均具极佳 的精密度；仪器测试费用和维护费非常低，采购成本只有大型 WDXRF 的三分之一； WEPER XRF2510 不需要使用任何气体、无需外 置冷却装置，，该仪器的使用成本只有制样成本(压片或者熔片成 本)；长期运行过程中故障率极低，，维护费非常低；软件操作简 单，方法管理、状态观察、设备调试等功能齐全，触摸屏和触控 软件让仪器使用简单，任何人都可以通过触屏软件，轻轻松松地 在仪器上完成测量工作。用户只需将样品放好，输入样品名，选 择好测试方法，轻触开始测量，仪器就会按照既定的流程完成批 量样品的测试任务。同时用户还可以通过触屏软件管理方法、查 看仪器状态、查看光谱信息等等。单样测试时间只需要200s，确 保能够及时快速的将样品信息反馈到工艺控制流程；；其次，单批 可以放置多达60位样品，智能机械臂会自动将批量样品测试完 成，提高用户的工作效率。设备整体美观大方，占地空间小，采 取透明封闭一体机式设计，同时设备集成了可任意调节角度的15寸 触摸屏，设备尺寸760mm×680mm×880mm。 WEPER HF3000 高频熔样机(以下简称 WEPER HF3000))，该仪器是微谱科技精心研制的一款高频感应加热熔融制样设备，主要用于 XRF 分析用玻璃熔片法的样品制备。玻璃熔片法是 XRF 测试的制备样品重要方法，它有效减少甚至消除了样品的颗粒效 应、基体效应、矿物效应等不良因素，大大提高了 XRF 的精确度， 在钢铁、冶金、化工、地质、水泥等行 业 有广泛应用 。WEPER HF3000整机结构合理，采用高频感应加热技术，达到快速升温和降温，搭配高精度红外测温传感器实时测温并结合 PID 控温技术确保熔 样过程的温度准确性和重现性，极好地保障了玻璃熔片的质量；仪器采用直观全触摸屏设计，人机界面友好，操作简单。 (二)试剂 四硼酸锂(67%)：偏硼酸锂(33%)混合熔剂 滑石粉有证标准物质 GBW(E)03130、GBW(E)03131 碘 化 铵(脱模剂) Si02 分析纯 二、实验目的 通过使用滑石标样建立曲线，，考察曲线相关度并在相同制样 条件下检测未知的滑石样品的成分。 三、实验原理及方案 滑石粉末样品与四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂按一定 比 例 熔铸成适合于X射线荧光光谱仪测量的试料熔片，在选定的仪器 测量条件下测量试料熔片中待测元素特征谱线的X荧光强度，根 据仪器校准曲线或方程式来计算，获得样品中待测成分的含量。 本实验中，选取滑石国家标准物质配制样品建立方法曲线。 曲线配比如下： 1 2 3 4 0.6g(030130)标样 0.6g(03131) 两种标样各 两种标样各0.2g、 与0.2g二氧化硅混合 标样 0.3g混合 四、实验过程与内容 (一)样品预处理及熔片制备 1、滑石粉末样品在称量前需在105度烘箱中干燥30min。 2、称取6g混合熔剂与0.6g滑石样品倒入铂金坩埚，放置于 WEPER HF3000 高频熔样机中，经1050度高温熔融，加入脱模剂，倒入适配模具中，冷却成形。 (二)曲线建立及样品分析 将需要建立曲线的样品熔成玻璃片后，在 WEPER XRF2510 X 射线荧光光谱仪中新建滑石粉分析方法，选定参数，输入样品成 分数值，进行标定，得到校准曲线。 (三)样品测试 将所需测定的未知滑石粉样品在相同条件下制成玻璃熔片 后，在测试界面选定之前新建的滑石粉分析方法，即可进行测量，得到数据。 五、实验结果 由附图可以看出，各氧化物含量拟合曲线均达到0.999以上，相关度很好。 样品测试结果如下： 样品编号 Mg0(%) A120(%) SiO(%) Ca0(%) Fe，0(%) C 22.85 0.12 75.14 1.38 0.237 M 30.83 0.01 64.71 3.57 0.046 EH 30.18 0.05 69.2 0.1 0.037 EC 30.79 0.06 63.13 4.86 0.161 各样品中主要元素氧化物合量均在国标要求的98%-102%范 围。其中， Mg0、SiO、CaO 的测试值均在曲线所标含量范围内，可靠性良好。 六、附图 X XRFTa c i l 方法 三 18：18：05 E A湖升决 方 城 电 厂 2023021UAXRF 2501-20230309 2023-05-2 七、实验结论 使用 WEPER HF3000高频熔样机对滑石样品进行样品前处理，将样品与混合熔剂熔铸成试料熔片，再使用 WEPER XRF2510 能量 色散X射线荧光光谱仪进行滑石样品的成分分析的方法，测试周 期短，实验流程简单，样品用料少，结果准确，可用于滑石成分 的精确分析，为制造商选择合适生产工艺和使用方法的提供重要 参考依据。