热解析-气相色谱法测定室内空气TVOC含量

本文利用岛津GC-2010 pro气相色谱仪结合热解析自动进样器，建立了采用 Tenax TA采样管检测室内空气中TVOC的检测方法。该方法对16种TVOC测定的相对标准偏差在5.0%以下；当采样量为10 L时，16种TVOC方法最低检出限在0.62~4.04 µg/m3之间，定量限为2.07~13.5 µg/m3 之间，可以满足GB 50325-2020《民用建筑工程室内环境污染物控制标准》中附录E中TVOC的检测要求。SSL-CA23-125Excellence in Science Excellence in ScienceGC-256 GC-256 摘要：本文利用岛津 GC-2010 Pro 气相色谱仪结合热解析自动进样器，建立了室内空气 TVOC 含 量 的检测 方法。采用外标法定量，在50~2000 ug/mL 浓度范围内建立标准曲线，线性关系良好，各化合物的相关系数 R ≥ 0.999。选择添加质量为 100 ng 混合标准溶液作为对照品，对照品进行6次平行测试，测定各化合物峰 面积的重复性 RSD% 均小于5.0%。添加混合标准溶液低中高三个浓 度 ，平 均回收率71.7%~117.8%之间。该 方法操作简单，灵敏度高，可用于室内空气 TVOC 的检测 。 关键词：：气相色谱法 热解析 室内空气 TVOC 仪器： GC -2010 Pro 气相色谱仪 进样器：宁波环检-TD-2010pro 热解析自动进样器 1.2试剂 甲 醇 ： Merck 甲醇 1.3分析条件 热解析条件： 阀 温 度 ：：160℃ GC -2010 Pro 条件： 色 谱 柱：：ZKAT-TVOC， (50 m×0.32 mm×1.0 um) 柱 温 程序：50℃ (10 min)_5℃ /min_250℃ (2 min) FID 温 度： 280°℃ 1.4样品前处理 利用气体采样泵、Tenax-TA采样管，以500 mL/min 的抽速，抽取空气10L后，将采样管于上述分析条件 下分析。 1.5标准溶液的配制 称取一定量的16种 TVOC 混标(正 己 烷、苯、三氯乙烯、甲苯、辛烯、乙酸 丁 酯、乙苯、间二甲苯、对二 甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、壬烷、异辛醇、十一烷、十四烷、十六烷)，用甲醇配置成50、100、200、400、800、1200、2000 ug/mL 的标准使用液备用。 ■结果讨论 2.1标准溶液色谱图 Tenax-TA 管 中 添加质量为 100 ng 的 16种 TVOC混合标准溶液，16种 TVOC 的色谱图见图1，相关化合物 信息见表1。 m i n 图1 16 种 TVOC 标准溶液色谱图 ((添加 质 量：100ng) 表116 种 TVOC 化合物信息 NO. 化合物 英文名称 CAS 号 保留时间(min) 1 正己烷 Hexane 110-54-3 4.625 2 苯 Benzene 71-43-2 6.126 3 三氯乙烯 Trichloroethylene 79-01-6 7.484 4 甲苯 Toluene 108-88-3 11.188 5 辛烯 Octene 111-66-0 13.191 6 乙酸丁酯 Butyl acetate 123-86-4 14.712 7 乙苯 Ethylbenzene 100-41-4 16.798 8 对二甲苯 P-xylene 106-42-3 17.292 9 间二甲苯 m-xylene 108-38-3 17.292 10 苯乙烯 Styrene 100-42-5 18.228 11 邻二甲苯 o-xylene 95-47-6 18.467 12 壬烷 Nonane 111-84-2 19.383 13 异辛醇 2-Ethylhexanol 104-76-7 24.997 14 十一烷 n-Hendecane 1120-21-4 27.933 15 正十四烷 Tetradecane 629-59-4 37.703 16 正十六烷 n-Hexadecaneh 544-76-3 43.166 2.2标准曲线 在 Tenax-TA 管中注入1uL上述配置好的各标准溶液，各采样管中组分质量分别为50、100、200、400、800、1200、2000 ng， 于 上述1.3分析条件下分析。以浓度为横坐标，以物质的响应值为纵坐标，建立标准曲线，如图2所示，按采样体积10L，以三倍基线噪音作为物质的检出限，十倍基线噪音作为物质 的 定量限，各物质 的相关系数、检 出 限及定量限见表2。 面积(x 1.000.000) 面积(x 1.000.000) 面 面积(x 100.000) 图 2 16 种 TVOC 化合物的标 准 曲线 表216 种 TVOC化合 物 的相关系数、检出限和定量限 No. 化合物 R 检出限(ug/m) 定量限(ug/m) 1 正己烷 0.999 1.27 4.24 2 苯 0.999 0.75 2.49 3 三氯乙烯 0.999 4.04 13.5 4 甲苯 0.999 1.09 3.63 5 辛烯 0.999 1.27 4.23 6 乙酸丁酯 0.999 1.93 6.43 7 乙苯 0.999 0.92 3.04 8 对/间二甲苯 0.999 0.62 2.07 9 苯乙烯 0.999 0.84 2.79 10 邻二甲苯 0.999 0.88 2.94 11 壬烷 0.999 1.03 3.44 12 异辛醇 0.999 1.20 3.40 13 十一烷 0.999 0.88 2.94 14 正十四烷 0.999 0.87 2.91 15 正十六烷 0.999 1.09 3.62 2.3重复性结果 注入1 uL浓度 100 ug/mL标准溶液于 Tenax-TA管，16种组分质量均为 100 ng， 平 行处理6根采样管，分别进样分析，重 复性色谱图见图3，峰面积重现性结果见表3。 图 3 16种 TVOC 化合物的重复 性 色谱图 表3 峰面积重现性结果 NO. 化合物 1 2 3 4 5 6 RSD(%) 1 正己烷 73457 74829 71653 73032 71291 72730 1.76 2 苯 119206 117168 119258 118164 112053 116615 2.29 3 三氯乙烯 27462 27016 27534 27101 25695 26850 2.47 4 甲苯 130525 127904 130684 129068 122376 128572 2.38 5 辛烯 116745 114629 116974 115588 109918 115348 2.25 6 乙酸丁酯 67293 64770 67376 65485 61239 66689 3.54 7 乙苯 135923 132618 136498 134227 126450 134578 2.74 8 对/间二甲苯 270032 264330 271765 266857 251722 267908 2.71 9 苯乙烯 138358 134621 139162 135993 127798 137410 3.05 10 邻二甲苯 137613 133869 138118 135291 127144 136394 2.99 11 壬烷 120270 117596 120556 119077 112942 120273 2.46 12 异辛醇 94612 89996 92366 93003 83330 94498 4.66 13 十一烷 130287 126313 131404 126811 116847 130010 4.21 14 止十四烷 128915 124251 130690 123753 114458 129180 4.77 15 正十六烷 109193 109973 113272 109649 100652 114751 4.48 2.4样品加标回收结果 以 实 验室内空气采集的样品为基质样品，分别向 Tenax-TA 管内添加混合标准溶液luL，添加浓度分别为 75、800和1200 ug/mL三个浓度，各采样管 中 组分质 量 分别为75、800、1200 ng考察加标回收情况。实验 结果表明各组分的加标回收率在71.7%~117.8%之间。基质样品色谱图见图4，加标回收结果见表4所示。 uV 图4基 质样品色谱图 表4实际样品、三个浓度加标回 收 率结果 NO. 化合物 基质样品浓度(ug/m) 75 ng 回收率% 800 ng 回收率% 1200 ng 回收率% 1 正己烷 3.64 100.0 99.3 114.2 2 苯 2.69 78.3 89.4 106.4 3 三氯乙烯 N.D 75.8 87.8 104.7 4 甲苯 N.D 75.2 86.7 102.3 5 辛烯 N.D 78.6 88.4 104.8 6 乙酸丁酯 N.D 74.8 84.9 95.2 7 乙苯 N.D 72.7 85.8 98.7 8 对/间二甲苯 N.D 73.5 86.1 98.8 9 苯乙烯 N.D 71.7 85.0 96.9 10 邻二甲苯 N.D 73.4 85.3 97.6 11 壬烷 N.D 75.9 87.9 101.2 12 异辛醇 N.D 73.0 79.4 86.1 13 十一烷 N.D 82.2 85.5 92.3 14 正十四烷 N.D 88.8 84.5 88.0 15 正十六烷 N.D 117.8 78.2 87.3 结论 本文利用岛津 GC-2010 pro 气相色谱仪结合热解析 自 动进样器，建立了采用 T enax TA 采样管检测室内空 气中 TVOC 的检测方法 。该方法对16种 TVOC 测定的相对标准偏差在5.0%以下；当采样量为10L时，16种 TVOC 方法最低检出限在 0.62~4.04 ug/m²之间，定量限为 2.07~13.5 ug/m³之间，可以满足 GB 50325-2020《民 用建筑工程室内环境污染物控制标准 》中附录 E 中 TVOC 的检测要求。 岛津应用云