具有超高灵敏度的荧光检测器对黄曲霉毒素M族分析

前言：黄曲霉毒素M族是一类由黄曲霉（Aspergillus flavus）和黄秆孢（Aspergillus parasiticus）真菌产生的毒素，黄曲霉毒素M族包括多种互为异构体的毒素，其中最常见的是黄曲霉毒素M1（aflatoxin M1），它是在动物体内经过代谢后形成的衍生物，是一种非常强的致癌物质，长期摄入可能导致肝脏损伤、肝癌等健康问题。黄曲霉毒素M1主要存在于牛奶及其制品中，因为受污染的饲料中也可能含有黄曲霉毒素，导致牛奶中出现残留物质。因此，在食品安全方面需要加强监管和控制，以避免人们因摄入受污染的食品而受到危害。GB 5009.24-2016第二法中规定了液相色谱法对黄曲霉毒素M族的测定条件，通常来说M族测定的难点在于低浓度点的检测灵敏度及重复性较差，所以对于仪器本身的要求就会变得很高，本文采用了SCION LC6000 6440超高灵敏度荧光检测器，采用先进的光路设计，结合小体积流通池和单色器可变狭缝，提供了超高的灵敏度（水拉曼峰的S/N≥3000），M1、M2检出限可达0.03、0.01ng/mL。结论：本文使用赛里安超高灵敏度荧光检测系统快速分析M族黄曲霉毒素，该方法配置合理、线性良好、分离效果好、灵敏度高，可以满足并优于国家标准GB5009.24-2016食品中黄曲霉毒素M族的测定要求。 具有超高灵敏度的荧光检测器对黄曲霉 毒素M族分析 前 言 黄 曲霉 毒素M族是 一 类 由 黄 曲霉 (Aspe r gil l u s f l av us ) 和黄秆 孢(As p ergil l us parasiticu s ) 真菌产生的毒素，黄 曲 霉毒 素M 族 包括多种互为异 构 体 的 毒素 ，其中最常 见 的 是黄 曲 霉 毒素 M 1(a f la t oxin M1)，它是 在 动物体内经过代谢后 形 成的衍生 物，是 一 种 非 常强 的 致癌物质 ，长 期摄入 可 能 导致 肝 脏 损 伤、肝癌 等 健 康问 题。黄曲 霉 毒素M1主要 存 在 于 牛奶 及其 制 品 中，因 为 受 污染 的 饲 料中也 可能 含 有 黄曲 霉 毒素，导 致牛奶 中出现残留 物 质 。因此，在食品 安全方 面 需要加强 监 管 和 控 制 ，以避免人 们 因摄入受 污 染 的食 品而受 到 危害。 GB 5009.24-2016第二法 中规 定 了 液相 色 谱法 对 黄曲 霉 毒 素 M 族 的测定条件，通常来说M 族 测定的难 点 在 于低 浓度点 的 检测 灵敏 度 及 重复 性较差，所以 对于 仪器 本 身的要 求 就 会变 得 很高，本 文采 用了SCION L C6000 6440超 高 灵敏 度 荧 光 检 测 器 ，采 用先进的 光 路设计，结 合 小体 积 流通池和 单 色器 可 变狭 缝 ，提 供了超 高 的灵敏度(水拉曼峰的S/N≥3000)，M1、M 2检出限 可达 0.03、0.01ng/mL。 Author： 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司色谱市场部 仪 器 采 用 包含 以 下 模 块 的赛 里 安 LC6000高 效 液相 色 谱 仪系统： ·集成 六 通 道 真空脱 气 的SCIO N L C6100四 元 泵 · SCION LC6210 高 精 度、低残留自动进样器 ·SCION LC6310 柱温箱 ·SCION LC6440荧光 检测 器 (超高灵 敏 度 ，水 拉曼峰S/N≥3000) 试剂 及标准品 AF T M 1和 A F T M2的 浓 度 均为0.05n g/m L 、0.1ng /m L 、0.5ng/mL、1.0ng /m L 、2.0ng/m L 、5.0ng/m L 的系 列 标准溶 液 ，乙 腈 -水溶液，乙腈-甲 醇溶液。 液 相 色 谱条 件 表 1方法参数 柱温箱： 流动相： 流速： 荧光检测波长： 40°℃ A 相，水；B相，乙腈-甲醇(50+50) 流速： 荧光检测波长： 1.0mL/min 图 1黄曲霉毒素M1、M2重复性谱图 表2黄曲霉毒素M 1、M 2定量定 性 序号 峰面积/M2 峰面积/M1 保留时间/M2 保留时间/M1 1 0.8000 0.4000 5.7100 7.4900 2 0.8000 0.4000 5.7600 7.5200 3 0.8000 0.4000 5.7900 7.6300 4 0.8000 0.4000 5.7900 7.6300 5 0.9000 0.4000 5.7900 7.6300 6 0.8000 0.4000 5.7700 7.6000 平均值 0.8000 0.4000 5.7700 7.5800 std Dev(n) 0.0000 0.0000 0.0300 0.0500 Rsd% 0.6100 0.4500 0.5100 0.7200 将 黄曲 霉 毒 素 M 1和M 2标准溶液依次稀释为0.05、0.1、0.5、1、2、5ng/ml，使 用 外 标法进行标准 定 量 ，以 浓 度为 横 坐 标峰面 积为纵坐标作 外 标 工作曲 线；M1、M2响 应 值 和 浓度 呈良 好 的 线性关 系 ，所得到的相关 系 数 均 在 0.999以上，见 图1、图 2。 图 2黄曲霉毒素M 1标准曲线 图 3黄曲霉毒素M2标 准曲线 检出 限 黄曲 霉 毒 素M 1、M 2检 出 限为0.03n g/ml、0.01n g/ml，见 图4、图 5。 图4黄曲霉毒素M1检出限 图5黄曲霉毒素M2检出限 TTechcomp 本 文 使用赛 里 安 超 高 灵 敏度 荧 光 检 测 系 统 快速分析M族 黄 曲 霉 毒 素 ，该 方 法 配 置 合 理、线 性 良 好 、分离 效 果 好 、灵 敏度 高 ，可 以 满 足 并 优 于 国家 标 准 GB5009.24-2016食 品中黄 曲 霉毒 素M 族的 测 定 要 求。 为满足客户多方面样品分析需求，天美公 司 可提供从 消 耗品到进样系统全方 位 解决方案，如液体自动进样器、顶 空进样器 、多功能进样器 、热解析仪、吹 扫 捕集浓缩仪等。 个Techcomp 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司 TechcompInstrument Co.，Ltd 区 techcomp@techcomp.com.hk 上海市松江新桥民益路201号 16幢 021-67687200 techcomp@t e chcomp.cn 天美集团总部 北京分公司 全国免费服务热线 香港新界葵涌永得利广场1座2606 北京市朝阳区北苑路58号航空科技大厦1号楼4层 x、852-27519488 <010-64010651 区 techcomp@techcomp.cn 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司 广州分公司 口点 口 广州市海珠区南边路38号保利1918产业园自编20号楼A218 二 、020-32644011 400-810-7898www.techcomp.cn www.techcomp.com.hk