自然铜---微波消解法

测定“中医科骨伤科要药—自然铜”中有害金属的含量【前言】自然铜，为硫化物类矿物黄铁矿族黄铁矿，主含二硫化铁(FeS2)，是我国中医骨伤科接骨用矿物药。始载于《雷公炮炙论》，味辛性平，入血行血化滞，具有散瘀止痛，续筋接骨的功效。专用于跌打损伤，筋骨折伤，瘀肿疼痛的治疗。因其来源于天然矿石，所以在使用过程中铅、砷等有害重金属在人体内蓄积的情况是无法避免的。人体对重金属元素只能承受很小的剂量，若体内重金属累积到限定程度时，就会引发中毒，如体内砷超标会出现脱发、色素沉积，甚至还可能致癌。人体内重金属超量会使健康受到危害，严重者更有可能危害下一代的健康。而自然铜是治疗骨伤的首选中药之一，应用极为广泛，为了提高人们用药的安全性，有必要对其有害重金属的含量进行研究从而对药品加以控制。【标准】根据《中国药典》中有害重金属的检测方法，由于自然铜的主要成分FeS2稳定性较强，难溶于水，微溶于酸性溶液，故此次实验采用硝酸、盐酸和氢氟酸混合酸进行微波消解，以石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、砷，为自然铜中有害重金属的含量控制提供依据，提高用药的安全性，以作为临床用药的参考。【实验设备】16位石墨赶酸器【实验试剂】15ml HCL   5ml HNO3    2ml HF实验步骤：1、 称样：准确称取0.1g干燥后自然铜样品（精确至0.0001g），置于聚四氟乙烯消解罐底部2、 加酸：盐酸15ml，浓硝酸5ml，氢氟酸2ml3、微波消解程序设定： 步骤升温时间（min）目标温度（℃）保持时间（min）功率（*100w）1512051025160510351805104520035103、 赶酸：待消解程序完成，消解液冷却至室温后，打开消解罐，将消解内罐移至石墨赶酸器上，设定80℃ 蒸至1ml左右4、 定容：将消解液少量多次润洗消解内罐，转移入25ml比色管中5、 实验结果：澄清透明测定“中医科骨伤科要药一自然铜”中有害金属的含量 【前言】 自然铜，为硫化物类矿物黄铁矿族黄铁矿，主含二硫化铁(FeS2)，是我国中 医骨伤科接骨用矿物药。始载于《雷公炮炙论》，味辛性平，入血行血化滞，具 有散瘀止痛，，续筋接骨的功效。专用于跌打损伤，筋骨折伤，瘀肿疼痛的治疗。因其来源于天然矿石，所以在使用过程中铅、砷等有害重金属在人体内蓄积的情 况是无法避免的。人体对重金属元素只能承受很小的剂量，若体内重金属累积到 限定程度时，就会引发中毒，如体内砷超标会出现脱发、色素沉积，甚至还可能 致癌。人体内重金属超量会使健康受到危害，严重者更有可能危害下一代的健康。而自然铜是治疗骨伤的首选中药之 一 ，应用极为广泛，为了提高人们用药的安全 性，有必要对其有害重金属的含量进行研究从而对药品加以控制。 【标准】 根据《中国药典》中有害重金属的检测方法，由于自然铜的主要成分FeS2稳定性较强，难溶于水，微溶于酸性溶液，故此次实验采用硝酸、盐酸和氢氟酸 混合酸进行微波消解，以石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、砷，为自然铜中有 害重金属的含量控制提供依据，提高用药的安全性 三 ，，以 以作为临床用药的参考。 【实验设备】 APL微波消解仪(小乐) 16位石墨赶酸器 【实验试剂】 15ml HCL 5ml HNO3 2ml1 HF 实验步骤： 1、称样：准确称取 0.1g干燥后自然铜样品(精确至0.0001g)，置于聚四氟乙 烯消解罐底部 2、加酸：盐酸15ml，浓硝酸5ml， 氢氟酸2ml 3、微波消解程序设定： 步骤 升温时间(min) 目标温度(℃) 保持时间 (min) 功率(*100w) 1 5 120 5 10 2 5 160 5 10 3 5 180 5 10 4 5 200 35 10 3、赶酸：待消解程序完成 ，，消解液冷却至室温后，打开消解罐，将消解内罐移 至石墨赶酸器上，设定80℃蒸至1ml左右 4、定容：将消解液少量多次润洗消解内罐，，转移入25ml比色管中 5、实验结果：澄清透明