光电直读光谱仪常见的九大问题

光电直读光谱仪常见的九大问题１、怎样选择合适的分析谱线？　　元素的分析线多为其灵敏线，应选择自吸小、展宽较小、无其他元素干扰等特点的谱线。对于不同的基体，同一元素的分析线可能不同；即使同一基体的同一元素，在低含量段和高含量段的分析线也会不同。多道式光谱仪受PMT排布的限制，一般最多只能测量60多条谱线，在谱线的选择上很难根据基体、含量和干扰情况做最优化的配置，如Si的分析线一般只提供一条；而全谱型光谱仪一次采集即可获得上万条谱线，谱线选择更为灵活。如，在低合金钢中，Si的分析线选288.16，可以使探测限更低；在不锈钢中Si288.16干扰严重，Si251.16更适合；在铝硅铸造合金中，Si的含量较高，Si390.55更合适。　　注意：同一元素在不同基体中的最佳分析线可能不一致，一般按照《分析化学实验室手册》或相关国家标准上的推荐来设置，若推荐谱线不合适，可选择火花强度适宜，无自吸和自蚀的锐线。２、光电直读光谱仪的验收指标有哪些？　　直读光谱仪的验收指标可参考《JJG768-2005 发射光谱仪检定规程》，最主要的是直读光谱仪的重复性和稳定性。　　其中，重复性反应仪器的基本性能及误差影响，是最主要的验收指标。重复性良好，说明数据波动较小，具备准确测定的能力。如果数据重复性不好，数据之间相差较大，就无法确定哪一个数据更可靠，也就无法完成准确的测量。　　稳定性是测量仪器保持其计量特性随时间恒定的能力，衡量仪器一段时间内测量结果的波动性，决定了仪器的校准周期，稳定性好可以适当延长校准时间，降低仪器的使用成本。　　很多人在验收过程中，仅关注准确度，这种认识是片面的。直读光谱仪的定量方法属于参照法，即需要一系列的标样来制定工作曲线作为参照标准，再通过对比待测元素的强度，计算出元素含量。由于标样和实际样品存在差异，测量结果势必有一定的偏差，但这种偏差可以通过控样来修正。因此，测量结果的准确度除了与仪器有关外，还与控样的质量有密切的关系，只有重复性和稳定性才直接体现仪器性能的好坏。３、如何对谱线进行校正？　　由于外界环境变化、仪器设施改动和时间累积等原因，谱线会发生漂移，此时可利用光谱校正标样对仪器进行校正，光谱校正标样属于仪器的配套产品，在使用过程中应当节约，尽量不要用作其他用途。当光谱校正标样使用完以后，请联系仪器维护工程师，不建议自行购买。一般校正的方法如下：　　全谱型：只需激发单块标样，即可通过软件算法自动完成所有谱线的校正。　　多道型：通过描迹完成校正，校正时需激发一组标样才能完成所有通道的校正，如果仪器各通道的漂移不一致，单纯的描迹无法完成校正，需要通过调整出射狭缝位置或折射镜角度，来校正谱线的变化，此操作需要专业的维修工程师才能完成。４、为什么要扣除光谱背景？　　若标准样品和被测样品的背景不一致时，容易引起测量误差；背景强度过大时，严重影响低含量元素的测定，同时造成仪器检出限过高。因而，扣除背景有利于提高分析结果的稳定性和准确度，提升仪器灵敏度和检出限。　　多道型直读光谱仪测量的是各通道出缝宽度内的光强累加值，无法区分背景强度和谱线强度，测量精度受到背景强度的影响。　　全谱型直读光谱仪可以获得每条谱线的轮廓信息，因此可结合背景校正技术，正确区分背景和谱线，有效提高测量精度。５、如何选择控样？　　使用控样的思想就好比天平的砝码调节。控样能够减少曲线漂移，仪器波动，样品冶炼和加工工艺等带来的差异，建议测定样品时一定要使用控样校正。　　控样应该是一个与分析试样的冶金过程和物理状态一致的标准样品，其各元素含量应当准确可靠、成分均匀、外观无气孔、沙眼、裂纹等物理缺陷，并且各元素含量应位于校准曲线含量范围之内，尽可能与分析样品的含量接近。《校正标样在光电直读法中的分析研究和运用》（张存贵郝艳峰）一文报道：通过实验对比发现，用自己熔炼的校正样品分析比用市场上采购来的样品分析准确性更好，因而建议有实力的厂家，最好是把自己的产品熔炼后重新定值作控样。６、直读光谱仪的安装须满足什么条件？　　 环境要求：　　（1）光谱仪应置于专用的工作空间，附近应无有害、易燃及腐蚀性的气体，不要与化学分析放在一起。　　（2）保证至少十平方米以上空间。　　（3）工作温度：（10～30）℃，因仪器工作需要恒温条件，室温波动要尽量小，室内需要安装空调。　　（4）存储温度：（0～45）℃。　　（5）环境相对湿度：（20～80）％，对于潮湿地区，需配备一台除湿机。放置位置要求：　　（1）光谱仪应该放置在一个平整、稳定的位置，不应该有震动。　　（2）光谱仪的背面与墙之间应该留有适当的距离以方便安装与维护。　　电源要求：　　（220±20）V AC，50Hz，保护性接地的单相电源。电源的PE接地必须可靠，以保证仪器正常工作和避免人体触电。如果不能保证PE可靠接地，请为仪器提供一条专用地线。　　为保证仪器的正常使用，请为仪器配备一台（1~2）KVA（视接负载量而定）的单相220V 交流参数稳压器。　　氩气要求：　　（1）氩气纯度≥99.999%；　　（2）氩气入口压力：0.5MPa；　　标准样品：　　准备适合自己产品类型的标准样品或内控样品。７、地线和电源的质量为什么会影响检测结果？　　光源产生的电磁辐射被屏蔽罩吸收并随地线释放，假如接地不良，这些干扰电压就会影响各弱电回路的地电位，从而造成控制系统误动作，模拟信号失真，分析精度差等问题。所以经常维护地线是十分必要的。一般要求零线和地线之间的电压小于2V，最大不能超过5V。　　光电直读光谱仪基于光电转换原理，若电源电压不稳会造成激发光源的能量波动，采集信号异常等问题，因此直读光谱仪使用过程中一般要配有稳压器。另外，由于大功率电器会影响电网的稳定性，从而影响直读光谱仪的测量精度，而强辐射的电器也会通过空间电磁场干扰数据的采集，引起测量误差，因此直读光谱仪还应避免与大功率、强辐射电器同时使用。８、温度对光谱仪有什么影响？　　直读光谱仪属于精密测量仪器，光学系统微小的变化（如结构件的热胀冷缩等）即会引起很大的测量误差，因此光谱仪在设计时会对光学系统进行恒温控制。但即使如此，外界温度的变化仍会影响恒温系统的热平衡状态，引起测量误差，因此为了保证测量结果的精密度，应尽可能减小使用过程中环境温度的波动，最大不应超过5℃。　　另外，大多数光谱仪厂家对仪器的使用温度都有严格的限制，一般在10-30℃之间。首先是因为仪器在工厂校准时的温度在20℃左右，10-30℃内使用可以获得较好的测量精度，其次仪器的部件及设计在10-30℃范围内具有更高的可靠性，超出该温度范围使用，会引起可靠性下降，严重的还会引起仪器故障；另外，光谱仪一般把光室的温度控制在34~38℃之间的某个温度点（不同型号仪器恒温温度不同），为了确保光谱仪的恒温控制正常工作，仪器使用的环境温度必须与光谱仪恒温温度有一定的温差，因此要求仪器使用环境温度低于30℃。　　因此，直读光谱仪在使用过程中应严格控制环境温度，配备足够功率的空调系统。９、直读光谱仪在什么情况下必须做标准化？　　仪器正常使用的情况下，需要定期（一般为一周）做标准化。若测试数据精确稳定，可适当延长标准化周期。但有如下情况之一，仪器必须做标准化，否则可能会影响测试精密度。　　（1）光谱校正后。　　（2）仪器移动后。因实验室或厂址更改，可能需要对直读光谱仪进行转移，为保证测试的精密度，转移后需要重新进行标准化操作。　　（3）清洗透镜后。长时间使用会导致透镜变脏，在清洗透镜后需要对仪器重新做标准化。　　（4）清理激发台或更换电极后，建议客户重新做标准化。 L E E TES 7//光电直读光谱 仪 Dir e ct-Reading Sp e ctrometer Guiya ng Leetes Instrument Co.，L td 贵阳利特斯仪器有限公司 是一家专业从事光谱仪器技术研发、应用和制造的高新技术企业，在贵阳和上 海设有研发和生产基地。在光谱仪器领域深耕细作30余年，致力于为冶金、铸 造、机械、汽车、环保、科研院所等行业的客户提供有竞争力、安全可靠的产 品、解决方案与服务，持续为客户创造价值。 公司自主研发的光电直读光谱仪、全自动单道扫描光谱仪及CCD全谱直读光谱 仪系列，采用了先进的光电数据处理技术，由计算机控制高能激发光源、光电 接收、通道高压设备、数据采集和建立工作曲线，自动处理结果，10~30S完 成样品分析，具有检测限低、准确度高速度快、稳定可靠的特点。 5 用于以下材料分析： 黑色金属：生铁、铸铁、铸钢、钢及钢合金等 C， Si，Mn，P， S， N i ， Cr， T i 有色金属：铝、锌、铜、镍、钴、镁、铅等 Si， Fe， Cu， Mg ， Mn， Ni， Pb， Sb， Bi ... 特种合金 全中文分析软件 自动设置参数 激发、冲洗、予燃爆光时间 自动采集数据 最小二乘原理自动拟合工作曲线 自动分析结果 曲线二点或标准化单点 自动计算均值 SD与RSD 自动校正控样 一条分析曲线，多点控样校正 校正元素间的干扰和修正背景 输出方式多样 强度、强度比率、浓度、校正浓度 专用报表输出格式 故障诊断程序 自测试，可远程数据包诊断故障 分析结果可编辑打印、保存、网络输出 激发误差是直读光谱分析中主要误差 ，对火花激发系统 中光源的稳定性要求异常严格。 WL8A-pro的火花光源采用业内前沿的激发光源原理，具 有以下特点： 激发电路中无电阻部件，不发热，提高热稳定性 低压火花放电，增加系统可靠性 减少维护保养，仅需清洗火花架 火花台尺寸： 110x75mm 放电室特殊设计，便于激发和省氩气 封闭火花室设计，避免火花辐射 氩 气 仪器系统原理图： 检测器：光电倍增管 (PMT和SiPMT) 光学系统： 巴邢一龙格架法，光栅焦距750mm 独立悬挂真空系统 光源： 10um --70um 独立高精度可调出射狭缝 全频数字火花激发光源，确保光源的稳定性 分析精度高 火花架采用充氩保护 放电双脉冲可调：1us--200us (软件控制)电感： 20uH、50pH 、100u H 频率：100--1000Hz连续可调(软件控制) 放电电压：100V、200V、300V 可调 波长范围：150nm-800nm 读出系统： 超高速数字采集器，100万次/秒，采用多次分段积分法和单火花信号采集 16位A/D转换器，100khz/秒高速采样，确保采集精度 自动故障诊断，全中文windows分析软件 二 应用领域 冶金、铸造、机械、科研、商检、汽车 石化、造船、电力、航空、核电、金属 有色冶炼、加工和回收工业中的分析 可检测基体 铁基、铜基、铝基、镍基、钴基、镁基 钛基、锌基、铅基、锡基、银基等 常用元素浓度分析表： 铁基 铝基 铜基 镍基 钴基 锌基 铅锡基 镁基 其他 Ag 0.1-1.5 0.001-0.1 0.0001-0.2 1.0-3.0 * Al 0.001-6.0 10.005-3.0 0.001-7.0 0.001-1.5 0.0005-3.0 0.0005-0.1 0.001-1.0 * Al 基体 0.01一15.0 1.0一20.0 0.5一13.0 * As 0.001-0.1 0.005-0.01 0.001-0.5 0.001-0.3 10.0008-0.5 * Au 10.001-0.5 * B1 0.0005-0.1 0.001-0.05 0.001-0.01 0.001-0.1 0.0001-0.05 * Ba 0.00001-0.005 0.0001-0.01 * Bel 0.0001-0.3 0.0001-0.3 0.001-0.3 0.0001-0.1 * Be2 0.1-4.0 Bi1 0.002-0.01 0.002一0.7 0.001一10 0.0005一0.5 水 C 0.0025-4.0 0.005一0.03 0.001一2.5 0.005一3.0 水 Ca 0.0005-0.01 10.0001-0.1 0.0001-0.01 0.0001-0.01 水 Cd 0.0008-0.2 0.0005-0.05 0.0001-0.1 10.0001-0.1 00001-0.01 米 Ce 0.002-0.1 0.002-0.7 0.01一3.0 * Co 0.01-15.0 0.001一0.5 0.01一3.0 0.005一2.5 基体 0.002-0.02 * Cr 0.001-5.0 10.001一0.7 0.001一2.0 0.001一2.0 7.0一35.0 0.001一0.05 10.0005-0.01 * Cu 0.005-7.5 10.001一1.0 0.005一45.0 0.01一0.5 0.0001-0.3 0.0005一0.5 0.1一3.5 * Cu 0.05一13.0 基体 0.1一5.0 10.1一9.0 10.1一3.5 * Fe 基体 0.1一50.0 0.1一22.0 * Fe 0.0003-2.0 0.0005一1.0 0.001一3.5 0.001一0.1 0.0005一0.1 0.0005-0.05 * Ga 0.0005-0.05 * Hg 0.001-0.01 In 0.005-0.2 0.0005-0.03 0.0005-0.1 水 K 0.0001-0.05 0.0001-0.01 * La 0.001-0.05 0.0005-0.3 0.01-0.2 10.01-3.0 * Li 0.0001-5.0 * Mg*1 * Mg 0.001-0.2 0.0005-1.0 0.0005-0.5 0.001-0.015 0.0001-0.1 * Mg 基体 * Mn 0.001-3.0 0.001-3.0 0.001-3.0 0.001-4.0 0.01-3.0 0.0005-0.05 0.01一2.0 * Mn 0.001-10.0 0.002-0.02 0.001-10.0 0.001-30.0 * Na 0.0001-0.05 0.0001-0.01 本* Nb 002-2.0 0.005-1.0 0.005-6.0 0.005 * Nd 0.003-0.3 0.01-3.0 Ni 0.001-49.0 0.005-3.5 0.0005-0.05 0.0005-0.05 0.001-0.05 水 Ni 0.02-45 基体 0.01一25.0 *水 Ni 0.001-1.0 0.001-3.5 0.003-30.0 0.0005-0.05 0.0005-0.05 0.007-0.05 * P 0001-2.0 0.0005-0.01 0.0005-1.0 0.001一0.05 0.001一0.05 0.005一0.02 0.0005-0.002 * Pb 10.001-0.4 10.003-0.5 0.01-10.0 0.001一0.1 0.0005-0.5 0.003-0.5 0.003-0.1 * Pb 10.5-25.0 1.0一50基体 * Pd 10.01一0.3 * Pr 0.003-0.1 10.01-2.0 * S 0.001-0.65 0.0005-0.2 0.001一0.2 0.001一0.05 0.0005-0.05 * Sb 0.002-0.2 0.005-0.3 0.008-0.5 0.007一0.2 0.001一16.0) * Se 0.002-0.3 0.001-1.3 0.001-0.01 10.001-0.05 本 Si 0.001-5.0 0.0005-4.0 0.0008-1.0 0.001-6.0 10.001-3.0 0.001-0.05 2.0- 本 Sm 0.0005-0.03 10.001-0.1 * Sn 0.001-0.3 0.008-0.5 0.001-5.0 0.001-0.1 0.005-0.1 10.001-0.1 水 Sn 0.1-25.0 1.0-50基体 Sr 0.0001-0.2 10.005-0.5 0.1-1.0 * Ta 0.005-0.2 0.01-4.5 0.01-1.5 * Te 0.005-0.1 0.005-0.1 0.01-0.1 * Ti 0.005-3.0 0.0002-0.3 0.001-0.2 0.001-5.0 0.001-4.0 * V 0.0008-6.0 0.001-0.1 0.001-1.0 * W 0.005-25.0 0.1-15.0 0.01-17.0 * Y 0.001-1.5 * Zn 0.003-0.05 0.001-0.5 0.005-50.0 0.0005-0.05 * zn 0.005-50.0 基体 0.01一7.0 本 Zr 0.001-0.1 0.0002-0.3 0.001-0.3 0.001-0.2 0.001-0.1 N 0.001-0.5 * Bkg 专心致志，为客户提供高品质的光谱仪产品及服 务 www.leetes.com 贵阳利特斯仪器有限公 司 微信 公 众号 Guiyang Leetes Instrument Co.，Ltd 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