符合GB 31613.4-2022检测吡利霉素 FaVEx系列脂肪去除柱符合标准要求

关于《GB 31613.4-2022 食品安全国家标准 牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，本篇从前处理净化技术的角度进行创新性分析。（1） 基质：《GB 31613.4-2022》验证了牛可食性组织，之前的标准方法验证的基质如牛奶、猪肉、虾、蜂蜜、蜂王浆、鸡肉、猪肝、牛肝、鸡蛋等。《40兽药残留检测标准操作规程-2008 牛奶中吡利霉素残留检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》《SN/T 3155-2012 出口猪肉、虾、蜂蜜中多类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》《SN/T 2576-2010 进出口蜂王浆中林可酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》《SN/T 2218-2008 进出口动物源性食品中林可酰胺类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》十多年来，前处理净化技术和仪器分析方法都发生了很大的进步，下面我们从“前处理净化技术”的角度进行分析比较。（2） 前处理方法的对比《GB 31613.4-2022》的检测原理是用酸化乙腈萃取目标物后，通过固相萃取柱进行净化除杂，然后使用外标定量法进行LC-MS/MS分析。（1） 前处理步骤使用的耗材更加节约：只需基质增强脂肪去除柱（300mg/3mL或相当者）（2）前处理步骤更加简单，更加容易操作：提取步骤：称取试料-萃取-剧烈震荡-加无水硫酸钠和氯化钠-剧烈震荡-离心-取上清液-加水-备用净化步骤：采用“一步通过法”通过固相萃取柱，收集全部滤液，过滤膜后，上机分析。(3)对比《SN/T 3155-2012 出口猪肉、虾、蜂蜜中多类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》的前处理步骤：猪肉、虾样品经乙腈提取，正己烷脱脂，再用C18固相萃取小柱净化，LC-MS/MS法测定，内标法或外标法定量分析，其操作步骤如下：可以看出，不管是提取还是净化步骤，《GB 31613.4-2022》与十年前的标准方法相比，都进行了很大程度的简化，体现了前处理技术进步的方向：更简单、更节约，更环保。（3） 创新点分析《GB 31613.4-2022》采用的固相萃取柱净化法不需要活化、平衡，净化过程不需要淋洗、洗脱，进而避免了“大体积溶液的浓缩步骤”，这种技术革新大大简化了操作步骤，提高效率，并且节约溶剂，绿色环保。FaVEx-NM多兽药残留分析用基质增强脂肪去除柱，符合此标准的要求，采用“一步通过净化法”完成去除脂肪等杂质的净化步骤，检测定量限符合国标要求。另外，FaVEx-NM摸索出一次净化分析多种（91种）兽药残留的操作步骤，应用方案中其回收率和RSD结果符合国标要求。操作步骤如下：（1） 提取称取试料-加无水硫酸钠-剧烈震荡-加酸化乙腈萃取-剧烈震荡-离心-取上清液-备用（2） 净化采用“一步通过法”通过固相萃取柱，收集全部滤液，过滤膜后，上机分析。应用方案：FaVEx-NM应用方案已经验证91种兽药残留（包括但不限于91种兽药残留），《GB 31613.4-2022》的pdf文档，欢迎联络我索取应用方案！产品信息：基质增强脂肪去除柱品牌货号名称规格GeTECHFaVEx-NM91种中低极性兽药残留基质增强脂肪去除柱50支/盒GeTECHFaVEx-HP33种中高极性残留基质增强脂肪去除柱50支/盒GeTECHFaVEx-AG29种瘦肉精类基质增强脂肪去除柱50支/盒《GB 31613.4-2022》的创新点分析， FaVEx 系列脂肪去除柱符合标准要求 关于《GB31613.4-2022 食品安全国家标准牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定液相色 谱-串联质谱法》，本篇从前处理净化技术的角度进行创新性分析。 【一】 基质： 《GB 31613.4-2022》验证了 牛可食性组织，之前的标准方法验证的基质如牛奶、猪肉、虾、蜂蜜、蜂王浆、鸡肉、猪肝、牛肝、鸡蛋等。 《40兽药残留检测标准操作规程-2008牛奶中吡利霉素残留检测方法高效液相色谱-串联 质谱法》 《SN/T 3155-2012 出口猪肉、虾、蜂蜜中多类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》《SN/T 2576-2010 进出口蜂王浆中林可酰胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》《SN/T 2218-2008 进出口动物源性食品中林可酰胺类药物残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》 十多年来， 前处理净化技术和仪器分析方法都发生了很大的进步，下面我们从 "前处理净化 技术”的角度进行分析比较。 (二) 前处理方法的对比 《GB 31613.4-2022》的检测原理是用酸化乙腈萃取目标物后，通过固相萃取柱进行净化除 杂，然后使用外标定量法进行LC-MS/MS分析。 (1) 前处理步骤使用的耗材更加节约： 只需基质增强脂肪去除柱 (300mg/3mL或相当者) (2)前处理步骤更加简单，更加容易操作： 提取步骤： 称取试料-萃取-剧烈震荡-加无水硫酸钠和氯化钠-居烈震荡-离心-取上清液-加水-备用 净化步骤： 采用“一步通过法"通过固相萃取柱，收收集全部滤液，过滤膜后，上机分析。 (3)对比 《SN/T3155-2012出口猪肉、虾、蜂蜜中多类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》的前处理步骤： 猪肉、虾样品经乙腈提取，正己烷脱脂， 再用C18固相萃取小柱净化， LC-MS/MS 法测定，内标法或外标法定量分析，其操作步骤如下： 7.1.1 猪 肉 、虾 称取 5g试样(精确到 0.01g)置于 50mL具塞离心管中(5.7)，加人同 位 素内标 溶 液(磺胺类同位 素内标8 ng，硝基咪唑类同位素内标 40 ng，喹诺酮类同位素内标 30 ng )，加人 20mL乙，混匀，以 3 000 r /min离心 3 min，上 清液转移 至 另 一 50 mL具塞离心管中：残渣再加 人 15 mL 乙 腈重复上述操 作，合并乙腈提取液，以7 000r /min 离心 5 min，取乙腈上清液，加入15 mL 正 己 烷，混匀，4000 r /min 离心 3 min，弃去正己烷层，再加入 15 mL正己烷，重复上述操作，乙腈提 取 液过 无 水硫酸钠柱(4.17)，在40℃以下水浴中减压浓缩至近 干 ，加人4mL甲醇溶 解 残渣，定量转移 至C is 固 相 萃取 小柱 中(4.18)，控制流速1 mL /min~2 mL /min，同时接收甲醇溶 液 ，再分批加队 6 mL甲醇进行洗 脱，收集洗脱液，在 40℃以下水浴中减压浓缩至近干，用2.0mL 甲 醇-水(3+7，体 积比)定容，混匀，溶液过 0. 22 pm 滤膜 (4.20)，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。 可以看出，不管是提取还是净化步骤，《GB31613.4-2022》与十年前的标准方法相比，都进 行了很大程度的简化， 体现了前处理技术进步的方向：更简单、更节约，更环保。 (三) 创新点分析 《GB 31613.4-2022》采用的固相萃取柱净化法 不需要活化、平衡，净化过程不需要淋洗、洗脱，进而避免了“大体积溶液的浓缩步骤”，这种技术革新大大简化了操作步骤，提高效率，并且节约溶剂，绿色环保。 FaVEx-NM 多兽药残留分析用基质增强脂肪去除柱，符合此标准的要求，，采用“一步通过净 化法”完成去除脂肪等杂质的净化步骤，检测定量限符合国标要求。另外， FaVEx-NM 摸索 出一次净化分析多种(91种)兽药残留的操作步骤，应用方案中其回收率和 RSD 结果符合 国标要求。 操作步骤如下： (1) 提取 称取试料-加无水硫酸钠-剧烈震荡-加酸化乙腈萃取-剧烈震荡-离心-取上清液-备用 (2) 净化 采用"一步通过法"通过固相萃取柱，收集全部滤液，过滤膜后，上机分析。 应用方案： FaVEx-NM 应用方案已经验证91种兽药残留(包括但不限于91种兽药残留)，《GB31613.4-2022》的 pdf 文档，欢迎联络我索取应用方案! 产品信息：基质增强脂肪去除柱 品牌 货号 名称 规格 GeTECH FaVEx-NM 91种中低极性兽药残留基质增强脂肪去除柱 50支/盒 GeTECH FaVEx-HP 33种中高极性残留基质增强脂肪去除柱 50 支/盒 GeTECH FaVEx-AG 29种瘦肉精类基质增强脂肪去除柱 50支/盒 联络方式： 巨研科技上海分公司宋女士13248260650(同微信)/021-34612930