参考2020版中国药典采用TSKgel色谱柱分析马来酸氟伏沙明

采用东曹C18色谱柱TSKgel Octyl-80Ts（4.6mmI.D. *250mm）分析马来酸氟伏沙明的分离效果，系统适用性溶液色谱图中，主峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度为6.67大于4.0。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比为1176.4大于10，达到2020版中国药典的分离要求。参考2020版中国药典采用 TSKgel 色谱柱分析马来酸氟伏沙明 【基本信息】 马来酸氟伏沙明 (Fluvoxamine Maleate) 马来酸氟伏沙明，又称(E)-5-甲氧基-1-(4-三氟甲苯基)-O-(2-胺乙肟基)-1-戊酮马来酸盐。本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。在甲醇或乙醇中易溶，在水中略溶。熔点为 119~123°℃。 主要在肝脏中代谢，氧化成9种代谢产物，经肾脏排泄。两种主要的代谢产物几乎无药理学活性。体外实验表明，80%的氟伏沙明可与人体血浆蛋白结合。适应于抑郁症及相关症状的治疗。 名称结构式 英文名称 CAS 登录号 相对分子量 马来酸氟伏沙明C15H21F3N2O2·C4H4O4 FluvoxamineMaleate 01718-82-9 434.409 【分析条件】 色谱柱：TSKgel Octyl-80Ts (25cm*4.6mmI.D， 5pm) 流动相：磷酸盐缓冲液(含1.25%磷酸氢二铵与0.275%庚烷磺酸钠的水溶液，用磷酸调节pH值至3.0)：甲醇(45：55)(体积比) 流速：1.0mL/min 柱温1：：25℃ 紫外波长：234nm 进样量：20.0uL 样品：取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1mL 中约含 1.5mg的溶液，摇匀。 【试样的配制】 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每 1mL中约含 1.5mg的溶液，摇匀。 【分析结果】 图谱1： 马来酸氟伏沙明 1.5mg/mL紫外检测器分离图谱 Peak Peak Name Ret.Time Amount Rel.Area Area Height S/N Width (50%) Asym. Resol. Plates No. min n.a. %% mAU*min mAU min EP EP EP 1 12.178 n.a. 0.01 0.0406 0.20 3.1 0.185 1.16 19.86 24131 2 21.703 n.a. 0.06 0.2866 0.68 4.3 0.381 0.97 6.67 17943 3 27.628 n.a. 99.93 453.1396 635.75 1176.4 0.667 2.09 n.a. 9507 Maximum 0.0000 99.93 453.1396 635.75 0.667 2.09 19.86 24131 Minimum 0.0000 0.01 0.0406 0.20 0.185 0.97 6.67 9507 Sum 0.0000 100.00 453.4667 636.63 杂质Ⅱ峰 (相对保留时间0.5)RT=12.178min 杂质1峰 (相对保留时间0.8)RT=21.703min 马来酸氟伏沙明主峰(相对保留时间1)RT=27.628min 分离度 19.86 6.67 NA 信噪比 3.1 4.3 1176.4 图谱2： 空白样品和马来酸氟伏沙明 1.5mg/mL 的叠图 【结论】 采用东曹 TSKgel Octyl-80Ts (4.6mmI.D.*250mm)柱子，分析马来酸氟伏沙明的分离效果，系统适用性溶液色谱图中，主峰与杂质I峰之间的分离度为6.67大于4.0。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比为1176.4大于10，达到国家标准的分离要求。