电位滴定法测定碳酸亚乙烯酯中游离氯的含量

一、前言    碳酸亚乙烯酯，又称1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，是一种无色透明液体。主要用做锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。本实验根据GB/T 27801-2011 碳酸亚乙烯酯中游离氯的测定方法，采用T960全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其氯离子的含量。二、仪器与试剂2.1、仪器T960全自动电位滴定仪，银复合电极，分析天平，100mL容量瓶等2.2、试剂丙酮，0.01mol/L 硝酸银-乙醇溶液液，25%的硝酸溶液方案编号： T-2666-202204 电位滴定法测定碳酸亚乙烯酯中游离氯的含量 一、前言 碳酸亚乙烯酯，又称1，3-二氧杂环戊烯-2-酮，是一种无色透明液体。主要用做锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。本实验根据 GB/T 27801-2011碳酸亚乙烯酯中游离氯的测定方法，采用 T960全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其氯离子的含量。 二、仪器与试剂 2.1、仪器 T960 全自动电位滴定仪，银复合电极，分析天平，100mL容量瓶等 2.2、试剂 丙酮， 0.01mol/L 硝酸银-乙醇溶液液，25%的硝酸溶液 三、实验方法 3.1、实验过程： 准确称取丈-一定质量的待测样品(精确至0.0001g)于滴定杯中，加入50mL丙酮，和0.2mL25%的硝酸溶液，放置于搅拌台上，将复合银电极电极浸入溶液中，开启搅拌，搅拌均匀后，启动编辑好的方法，点击开始滴定，用标定的 0.0mol/L 的硝酸银-乙醇标准溶液滴定样品，滴定至电位突跃终点，记下终点体积。同时做空白试验。 3.3、仪器参数 T960 全自动滴定仪参数设置如表1所示： 表1滴定仪参数设置 滴定模式： 动态滴定 最小添加体积 0.02mL 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 5s 电极平衡电位： 1my 滴定速度： 标准 结束体积： 20mL 预滴定添加体积： 0 突跃量： 500 预控 mv值： 无 滴定前平衡电位： 6mV 四、结果与讨论 4.1、实验结果 样品经测试，得到实验结果如表2所示： 表2游离氯含量测试结果 样品名称 样品质量/g c(AgNO)/mol/L 滴定体积/mL 氯离子含量/(mg/kg) 平均值 空白 / 0.01 0.14 碳酸亚 乙烯酯 1.2665 0.200 16.794 15.210 1.3361 0.200 15.920 1.1002 12.889 4.2、滴定图谱 4.3、结论 本次测试的有机氯的含量 15.210mg/kg、对于微量有机氯的测定，仪器判断减少了仪器误差，大大提高了实验的精度。 ( 参考文献： ) [1] GB/T 27801-2011碳酸亚乙烯酯[S]. -- --