一、摘要
本发明属于分析化学领域,具体涉及一种电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法。所述的方法为:在氮气氛围下,先用含氟溶剂溶解待测试样全氟聚醚,然后在酸性介质条件下,加入相转移催化剂和碘化钾,采用自动电位滴定仪滴入硫代硫酸钠水溶液,滴定结束后,计算得到待测试样全氟聚醚中过氧化物的含量。本发明所述的测定方法较手动滴定法具有更高的灵敏度、精确性、准确性且更省时省力,提高了样品测试效率,便于对大批量样品的测定。
一、摘要本发明属于分析化学领域,具体涉及一种电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法。所述的方法为:在氮气氛围下,先用含氟溶剂溶解待测试样全氟聚醚,然后在酸性介质条件下,加入相转移催化剂和碘化钾,采用自动电位滴定仪滴入硫代硫酸钠水溶液,滴定结束后,计算得到待测试样全氟聚醚中过氧化物的含量。本发明所述的测定方法较手动滴定法具有更高的灵敏度、精确性、准确性且更省时省力,提高了样品测试效率,便于对大批量样品的测定。精品仪器领航未来 电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法 一、摘要 本发明属于分析化学领域,具体涉及一种电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法。所述的方法为:在氮气氛围下,先用含氟溶剂溶解待测试样全氟聚醚,然后在酸性介质条件下,加入相转移催化剂和碘化钾,采用自动电位滴定仪滴入硫代硫酸钠水溶液,滴定结束后,计算得到待测试样全氟聚醚中过氧化物的含量。本发明所述的测定方法较手动滴定法具有更高的灵敏度、精确性、准确性且更省时省力,提高了样品测试效率,便于对大批量样品的测定。 1. 一种电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法,其特征在于:在氮气氛围下,先用含氟溶剂溶解待测试样全氟聚醚,然后在酸性介质条件下,加入相转移催化剂和碘化钾,采用自动电位滴定仪滴入硫代硫酸钠水溶液,滴定结束后,计算得到待测试样全氟聚醚中过氧化物的含量; 计算公式如下: 其中, PO 为全氟聚醚中的过氧化物含量,单位为g活性氧/100g油, C为硫代硫酸钠浓度,单位为 mol/L, V1为样品消耗硫代硫酸钠水溶液体积,单位为 mL, VO 为空白测试消耗硫代硫酸钠水溶液体积,单位为mL, m 为被测样品质量,单位为g; 2. 计算公式以及公式中的C、V0、m 在测试样品前输入自动电位滴定仪。 3. 根据权利要求1所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法,其特征在于:含氟溶剂为含氟烷烃、含氟烯烃、含氟烷基醚或含氟烷基胺中的一种或几种。 4. 根据权利要求1所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法,其特征在于:酸性介质为冰醋酸或醋酸酐中的一种或两种。 5. 根据权利要求1所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法,其特征在于:相转移催化剂为含氟羧酸盐、含氟磺酸盐、含氟硫酸酯盐、含氟磷酸酯盐、含氟季铵盐、含氟季磷盐、含氟羧酸季铵盐、含氟磺酸季铵盐、含氟硫酸季铵盐、含氟醇类或含氟醚类化合物中的一种或几种。 6. 根据权利要求1所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法,其特征在于:包括以下步骤: (1)将所用试剂在临用前通氮气处理; (2)将待测试样溶解于含氟溶剂中; (3)将酸性介质加入到步骤(2)所得的溶液中,振摇,并向反应容器中通入氮气; (4)将相转移催化剂加入到步骤(3)所得的溶液中,振摇; (5)将碘化钾溶液加入到步骤(4)所得的混合溶液中,振摇; (6)将步骤(5)所得的溶液置于黑暗处,在一定温度下搅拌反应一定时间; (7)向步骤(6)所得的溶液中加入蒸馏水,用自动电位滴定仪向混合液中滴加硫代硫酸,钠溶液,滴定结束后,仪器根据消耗的硫代硫酸钠的体积V1, 利用输入的公式自动计算过氧化物的含量; (8)在测试全氟聚醚样品之前,在相同条件下,测试空白溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积VO; (9)计算得到待测试样全氟聚醚中过氧化物的含量。 7.根据权利要求5所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法,其特征在于:步骤(1)中,氮气的纯度≥99.99%, 500mL以内的溶剂处理时间≥30min。 8.根据权利要求5所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法,其特征在于:步骤(2)中,待测试样在含氟溶剂中的浓度为 0.005~1g/mL。 9.根据权利要求5所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法,其特征在于:含氟溶剂与酸性介质的体积比为1:0.5~3;碘化钾溶液与含氟溶剂的体积比为0.05~0.5:1,碘化钾溶液与相转移催化剂的摩尔比为 10:0.01~1。 10.根据权利要求5所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法,其特征在于: 步骤(6)中,反应温度为 30~60℃,反应时间为15~60min。 11.根据权利要求5所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法,其特征在于:步骤(7)中加入的蒸馏水,与步骤(2)和(3)中分别加入的含氟溶剂、酸性介质的体积比为1~10:1:0.5~3;硫代硫酸钠溶液的浓度为 0.001~0.5mol/L。 地址:上海市嘉松北路B栋上海佳航仪器仪表有限公司电话:
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