电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法

一、摘要本发明属于分析化学领域，具体涉及一种电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法。所述的方法为：在氮气氛围下，先用含氟溶剂溶解待测试样全氟聚醚，然后在酸性介质条件下，加入相转移催化剂和碘化钾，采用自动电位滴定仪滴入硫代硫酸钠水溶液，滴定结束后，计算得到待测试样全氟聚醚中过氧化物的含量。本发明所述的测定方法较手动滴定法具有更高的灵敏度、精确性、准确性且更省时省力，提高了样品测试效率，便于对大批量样品的测定。精品仪器领航未来 电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法 一、摘要 本发明属于分析化学领域，具体涉及一种电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法。所述的方法为：在氮气氛围下，先用含氟溶剂溶解待测试样全氟聚醚，然后在酸性介质条件下，加入相转移催化剂和碘化钾，采用自动电位滴定仪滴入硫代硫酸钠水溶液，滴定结束后，计算得到待测试样全氟聚醚中过氧化物的含量。本发明所述的测定方法较手动滴定法具有更高的灵敏度、精确性、准确性且更省时省力，提高了样品测试效率，便于对大批量样品的测定。 1. 一种电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法，其特征在于：在氮气氛围下，先用含氟溶剂溶解待测试样全氟聚醚，然后在酸性介质条件下，加入相转移催化剂和碘化钾，采用自动电位滴定仪滴入硫代硫酸钠水溶液，滴定结束后，计算得到待测试样全氟聚醚中过氧化物的含量； 计算公式如下： 其中， PO 为全氟聚醚中的过氧化物含量，单位为g活性氧/100g油， C为硫代硫酸钠浓度，单位为 mol/L， V1为样品消耗硫代硫酸钠水溶液体积，单位为 mL， VO 为空白测试消耗硫代硫酸钠水溶液体积，单位为mL， m 为被测样品质量，单位为g； 2. 计算公式以及公式中的C、V0、m 在测试样品前输入自动电位滴定仪。 3. 根据权利要求1所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法，其特征在于：含氟溶剂为含氟烷烃、含氟烯烃、含氟烷基醚或含氟烷基胺中的一种或几种。 4. 根据权利要求1所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法，其特征在于：酸性介质为冰醋酸或醋酸酐中的一种或两种。 5. 根据权利要求1所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法，其特征在于：相转移催化剂为含氟羧酸盐、含氟磺酸盐、含氟硫酸酯盐、含氟磷酸酯盐、含氟季铵盐、含氟季磷盐、含氟羧酸季铵盐、含氟磺酸季铵盐、含氟硫酸季铵盐、含氟醇类或含氟醚类化合物中的一种或几种。 6. 根据权利要求1所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法，其特征在于：包括以下步骤： (1)将所用试剂在临用前通氮气处理； (2)将待测试样溶解于含氟溶剂中； (3)将酸性介质加入到步骤(2)所得的溶液中，振摇，并向反应容器中通入氮气； (4)将相转移催化剂加入到步骤(3)所得的溶液中，振摇； (5)将碘化钾溶液加入到步骤(4)所得的混合溶液中，振摇； (6)将步骤(5)所得的溶液置于黑暗处，在一定温度下搅拌反应一定时间； (7)向步骤(6)所得的溶液中加入蒸馏水，用自动电位滴定仪向混合液中滴加硫代硫酸，钠溶液，滴定结束后，仪器根据消耗的硫代硫酸钠的体积V1， 利用输入的公式自动计算过氧化物的含量； (8)在测试全氟聚醚样品之前，在相同条件下，测试空白溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积VO； (9)计算得到待测试样全氟聚醚中过氧化物的含量。 7.根据权利要求5所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，氮气的纯度≥99.99%， 500mL以内的溶剂处理时间≥30min。 8.根据权利要求5所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法，其特征在于：步骤(2)中，待测试样在含氟溶剂中的浓度为 0.005~1g/mL。 9.根据权利要求5所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法，其特征在于：含氟溶剂与酸性介质的体积比为1：0.5~3；碘化钾溶液与含氟溶剂的体积比为0.05~0.5：1，碘化钾溶液与相转移催化剂的摩尔比为 10：0.01~1。 10.根据权利要求5所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法，其特征在于： 步骤(6)中，反应温度为 30~60℃，反应时间为15~60min。 11.根据权利要求5所述的电位滴定法测定全氟聚醚中的过氧化物含量的方法，其特征在于：步骤(7)中加入的蒸馏水，与步骤(2)和(3)中分别加入的含氟溶剂、酸性介质的体积比为1~10：1：0.5~3；硫代硫酸钠溶液的浓度为 0.001~0.5mol/L。 地址：上海市嘉松北路B栋上海佳航仪器仪表有限公司电话：