碘氟法测定铜矿石中铜的含量

实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜矿石的溶解方法3、了解碘氟法测定铜矿石的原理及其方法精品仪器领航未来 碘氟法测定铜矿石中铜的含量 实验目的： 1、掌握 Na2S203溶液的配制及标定原理 2、 学习铜矿石的溶解方法 3、 了解碘氟法测定铜矿石的原理及其方法 实验原理： 在PH值为3~4的微酸性溶液中，加入氟化氢铵隐蔽铁，用碘化钾与试液中Cu*反应，生成难溶于稀酸的Cul，析出相应的“2。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，其反应式为 S，0s与1的反应最适宜的酸度范围是 PH 值等于3.5~4。 在碱性溶液中，S，0与2会发生如下副反应S，O， +4I+100H=2SO-+8I-+5H，0 而且“2还会发生歧化反应。 在酸性溶液早中，S，O；会分解，其反应式为S，O， +2H*=SO，+S+H，0 I，易被空气氧化 而且，在酸性溶液中干扰也会增加。 厂与Cu²*的反应是可逆的，为使厂与Cu²+反应完全，I必须过量。实际分析中一般加入2g 左右的KI即可使Cu*与厂定量地反应。过量的厂存在，还可使-2形成-3，减少-2的挥发。 Cul 沉淀表面会吸附少量的2导致结果偏低，可在接近滴点终点前加入硫氰 酸盐使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN， 消除 Cul 对卜12的吸附。硫氰酸盐不宜加入过早，否则会产生下述反应，是结果偏低。 氟化物对Fe*的隐蔽作用与溶液的 PH 值有较大的关系。。当PH值为2~3时，1g氟化氢铵可隐蔽200mg Fe*t，PH值在3.5~4时，1g氟化氢铵可隐蔽300mg Fe*+。 当试样中存在大量锰时，用NH，.H，O调节PH易使溶液局部 PH值太大，使Mn 被空气氧化为二氧化锰，生成的二氧化锰能氧化工，使结果偏高。若采用乙酸铵调节 PH 值，不会发生上述现象，可避免锰的影响。 NO2对测试有干扰，可在分解试样时，加热至硫酸冒烟将其驱除或用尿素使之分解。5价钒在测试条件下能氧化碘离子，严重干扰测定。对含钒的试样，本法不适用。 实验试剂 1、乙酸-乙酸铵溶液(PH值为5)。称取 90g乙酸铵置于 400mL 水和 100mL冰乙酸，待溶解后，用水稀释至300mL。 2、0.5%淀粉溶液。称取 0.5g可溶性淀粉置于200mL烧杯中，用少量水调节至糊状，在不断搅拌下加到100mL沸水中，煮沸，冷却备用。 3、硫代硫酸钠标准溶液(约 0.05mL)。称取 12.41gNa，s20，.5H，0，溶于1000mL新煮沸放冷的水中，摇匀。用铜标准溶液进行标定，方法如下： 准确吸取铜标准溶液(1.000mg/mL) 25.00mL， 加入1mL10%三氯化铁溶液，滴加乙酸-乙酸铵溶液调节溶液 PH值。以下操作同分析步骤。 (4)40%硫氰酸钾溶液。称取 40g硫氰酸钾用 100mL水溶液，加入 2gKI 溶液后，加入 2mL0.5%淀粉溶液，滴加碘液至溶液呈蓝色，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。 Na2S203 溶液的配制及标定 (1)、配制： Na2S203 不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的 Na2S203 溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S203-Na2SO十S： 溶解在水中的 CO2 作用： S2032-+CO2+H20→HSO3-十HCO3一十S 空气中的氧化作用： S2032-+1/202→SO42-+S 此外，水中微量的 Cu2+、Fe3+也能促进 Na2S203 溶液的分解。 因此，要用新煮沸(除去CO2和杀死细菌)并冷却的蒸馏水配制 Na2S203，加入少量 Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。 (2)、标定： Cr2072-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O 析出的I2用 Na2S203 溶液滴定：12+S2032-=2I-+S4062-— (3)、标定反应条件： A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，12易被空气中的02氧化，所以酸度 0.2-0.4molL-1为宜。 B、K2Cr207充分反应，放于暗处5分钟。 C、所用 KI不应含有 KIO3 或I2。 实验仪器：烧杯250mL… 实验步骤： 称取 0.1000~0.5000g 试样于 250mL烧杯中，加入少量水润湿 加 10~15mL 盐酸，低温加热 3~5min(若试样中硅含量较高时，需加入 0.5g 氟化氢铵)取下稍冷 加5mL硝酸继续溶解，待全部溶解后，取下加1：：1硫酸5mL，继续加热至冒白烟(若试样中碳含量较高，需加入5mL高氯酸，加热至无黑色残渣) 冷却后，用水冲洗杯壁，保持体积在30mL 内，加热溶解盐类，取下冷至室温。滴加乙酸-乙酸铵溶液(若铁含量较小，需补加1mL10%三氯化铁溶液)至红色不再加深并过量3~5mL， 然后滴加氟化氢铵饱和溶液滴定至红色消失并过量1mL摇匀。 加入2~3g碘化钾，摇匀，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色 加入20mL0.5%淀粉溶液(若铅、铋含量较高，需提前加淀粉溶液)，继续滴加至浅蓝色，加1mL40%硫氰酸钾溶液，剧烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色恰好消失为终点，按下式计算铜含量 T.V Cuu% 二 一 .100% 式中：T――硫代硫酸钠标准溶液m 对铜的滴定度， g/mL V――滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL M——称取试样质量，g 地址：上海市嘉松北路B栋上海佳航仪器仪表有限公司电话：