炭黑水基分散体中稳定性检测方案(激光光散射仪)

快速评估假塑触变性炭黑水基分散体和胶体的稳定性水基颜料分散体是采用分散剂将颜料分散到水中形成的胶体分散体 ,广泛应用于涂料、纤维、皮革、纸张、墨水等领域 , 具有较大的应用价值。为了满足应用过程中的高着色力、高稳定性要求 ,需要采用独特的配方技术和研磨工艺将颜料颗粒分散到微米级甚至亚纳米级尺度以下。颜料分散体的流动性对应用过程以及最终产品的效果例如施工条件、外观、光泽等具有重大的影响。一般采用流变助剂控制体系的流动性。流变助剂的加入很容易导致颜料分散体的絮凝 ,破坏产品的应用价值。 本文采用聚苯乙烯马来酸酐高分子制备炭黑水基分散体 ,通过黄原胶控制体系流动性 ,得到了粒径小、无絮凝、假塑性和触变性强、稳定性高的炭黑分散体 ,达到了中黏度凝胶墨 水色浆的应用要求。1、测试原理使用近红外光源（或多光源系统）不断照射整个样品，与之平行的检测器随时间连续监测并反应样品的透光率变化，从而形成样品在分离过程的空间和时间透光率图谱。2、实验部分：1） 样品制备：炭黑水基分散体配方由 30%炭黑 900LB (德固赛公司)、 10%分散剂 SMA1000 (沙多玛公司 ）、5%丙三醇 (工业级 )、1%乙醇胺 (工业级 )和 54%去离子水组成。先将分散剂、丙三醇 ,乙醇胺混合均匀 ,加入去离子水 ,在 高速搅拌条件下加入炭黑粉末 ,持续搅拌 30 m in后 ,静置 24 h 后研磨。研磨过程中流体流量约 3 L /m in。循环冷却水控制 研磨腔温度不超过 50 ℃。每 0.5 h取样测试粒径分布。2 h 后粒径符合要求 ,停止研磨。卸出物料 ,清洗研磨设备。制备得到炭黑水基分散体系后，在高速搅拌条件下缓慢 加入3%黄原胶 ( FNCS,广州凯闻食品原料有限公司 )预凝胶，得到触变性炭黑水基分散体系，测定分散体系的粒径分布、黏度曲线和稳定性特征。2）实验方法：温度45℃，转速4000rpm，每间隔1min采集一条谱线，测试7h，直到测试结束。取适量上述样品于样品管中，使用LUMiFuge检测原浓度样品稳定性。3、结果与分析稳定性是分散体应用性能最重要的指标。采用 Lumfuge 稳定性测试仪测定了增稠后分散体的稳定性，结果如下图所示。 图中横坐标是样品液面位置 ,纵坐标是样品的透光率。 下部的曲线是离心前期的透光度曲线 ,上部的曲线是离心后期的透光度曲线。图谱结果表明除了液体表面，离心过程中样品的透光率曲线重合性很好，分散体在高温下的动力学聚集稳定 性很好，贮存过程中基本不会发生沉降现象。液体表面透光度的增大是样品黏度较高 ,在注入样品时容易发生沾壁导致的。分散体的稳定性是通过三方面的因素实现。第一分散体系粒径较小且分布均匀 ;第二 分散体系具有很强的假塑性 ,在低剪切速率下黏度很高 ;前两个因素可以防止颗粒快速物理沉降。第三由于分散剂提供静电和空间位阻的排斥作用 ,颗粒之间 不容易聚集 ,而且黄原胶分子和颜料分散体具有很好的相容性 ,形成的氢键网络也限制了分散颗粒的碰撞和聚集。因此分散体在动力学和热力学上都具有可靠的稳定性。图1分散体系分析仪测试谱图4、总结采用 SMA1000 作 为 分 散 剂 , 制 备 了 平 均 粒 径 小 于 015μm、最大粒径小于 2 μm、稳定分散的炭黑水性分散体。 采用黄原胶作为流变调节剂 ,不影响分散体分散状态的情况 下 ,得到了具有假塑性和触变性的分散体 ,稳定性测试说明分 散体高温下具有极好的动力学稳定性 ,符合实际应用的要求。传统静置观察的测试方法时间慢，又无法定量比较，而LUM稳定性分析仪可以在很短的时间内即对样品进行快速的稳定性排序和对比，同时可测颗粒粒径，单次测试8个样品，为用户可提供更多更深入的分析信息，缩短研发周期，极大提高研发及品质控制中的工作效率。