葡萄酒中砷形态检测方案(二手分析仪器)

砷在食品和饮料中以多种形式存在，每种形式的毒性各不相同。砷的无机 形式 (iAs) 包括 As(III)（亚砷酸盐）和 As(V)（砷酸盐），这些形式的毒性 最高，被归类为 1 类致癌物质。相比之下，砷甜菜碱 (AB) 是新鲜海鲜中含 量最高的 As 形式，对人体基本上无毒。由于不同形态 As 毒性的极大差异以及 iAs 潜在的健康威胁，因此很有必要测定食品中各 种形态砷的含量，而不仅仅是总 As 浓度。美国食品药 品监督管理局 (FDA) 对苹果汁中的 iAs 规定了 10 µg/kg (ppb) 的行动限值[2]，但美国目前尚未颁布葡萄酒中 As 含量的控制法规。加拿大（酒商质量联盟 (VQA)，安 大略省）和欧洲（国际葡萄与葡萄酒组织 (OIV)）分别 将葡萄酒中总砷的最高可接受限值规定为 100 µg/L 和 200 µg/L (ppb)[3, 4]。 食品砷污染是公众关注的焦点。因此，非常需要快速可 靠的筛查方法来准确测定食品和饮料中的 iAs 含量，以 满足现有和未来的法规要求。其中，最有用且可靠的一 种方法是，使用高效液相色谱 (HPLC) 对不同形态的砷 进行分离，然后采用电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 进行定量分析[5]。 本文所述的方法基于先前由 Jackson 开发的 As 形态分 析方法，该方法将 HPLC 与串联四极杆 ICP-MS (ICPMS/MS) 联用[6]。本研究也采用 HPLC-ICP-MS/MS。然 而，与分别分析 iAs 形态不同，在分析之前先用过氧化 氢将 As(III) 氧化为 As(V)[7, 8]。本方法通过转化 As(III) 并 以 As(V) 的形式分析所有无机形态，能够在 2 分钟内 将一甲基胂酸 (MMA) 和二甲基胂酸 (DMA) 与 iAs（呈 As(V) 形态）分离。本方法的分析时间比当前用于 As 形 态分析的 FDA 方法快 10 倍[9]。 在本研究中，在 ICP-MS/MS 碰撞/反应池 (CRC) 中采用 氧气作为反应气体，以解决对 75As 的光谱干扰，同时保 持出色的灵敏度。结果证明，新方法具有出色的准确性 和重现性。由两个参与实验室分析同一种葡萄酒基质， 对本方法进行了进一步验证。