采用一根毛细管色谱柱,很难实现汽油中氧化物和芳
烃化合物与复杂基质的色谱分离;因此,ASTM D4815
和 ASTM D5580 方法使用两根色谱柱配备一个十通柱切换阀[1, 2]。样品进样时,阀处于“OFF”位,样
品进入到极性 TCEP 预柱,氧化物,芳烃和重的烃类
化合物被保留,而轻烃被洗脱至热导检测器上(图 1)。
轻烃洗脱后,阀切换到“ON”位,氧化物,芳烃和
重的烃类化合物被反吹至甲基硅烷毛细管柱上,按沸
点分离(图 2),当被关注的化合物从毛细管柱洗脱后,
阀重新切到“OFF”位,保留在毛细管柱内较重的化
合物被反吹至氢火焰离子化检测器上(图 3)。反吹时,
采用 6890N 气相色谱仪的电子压力控制自动增加毛细
管柱的压力。柱子流速的增加将加速较重化合物的洗
脱,这样可减少了方法的运行时间。 运行 ASTM D4815 和 ASTM D5580 方法,一般需两
台独立的气相色谱仪以分析汽油中的氧化物和芳烃。
尽管这两个方法使用相同的气相色谱硬件配置,但柱
子配置略有不同。方法均使用系统的 TCEP [1,2,3-三
(2-氰乙氧基柱) 丙烷] 微填充柱,以消除基质的干扰,
然而,方法的分析毛细管柱不同。D4815 使用 30 米
长,530 µm 内径,2.650 µm 液膜厚度的甲基硅氧烷
柱(HP-1 或 DB-1)。D5580 使用相同规格的甲基硅
氧烷柱,但液膜厚度为 5 µm。