饲料中黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮和T-2毒素检测方案(旋涡混合器)

一样品提取称取5.0 g试样于50 mL离心管中，加入25 mL乙腈-水溶液（84:16），涡旋混匀3 min，置于超声波清洗器提取20 min，中间振荡2~3次，取出，于10000 r/min离心5 min，待净化用。biocomma® 多管涡旋混匀仪/货号：SDC-3000-D二样品净化1) 向玻璃试管中加入10 mL样品提取液。2) 将 biocomma Copure® 226多功能净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中，并向下压净化柱至试管底端。3) 将净化柱上部净化后的样品提取液取出至样瓶或EP管中。4) 取5 mL净化提取液，氮气吹干，用1 mL 20% 乙腈溶液复溶，涡旋超声溶解残渣，过0.22 μm微孔滤膜，上机分析。样品瓶针式过滤柱三标曲配制将同种类基质空白样品按样品提取和样品净化步骤进行提取、净化，分别吸取一定量的混合标准溶液，添加到空白样品净化提取液中。混匀后，同样品置于氮吹仪45 ℃下吹干，用1 mL 20% 乙腈溶液复溶，配制成上机浓度分别为2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL。四仪器条件液相部分色谱柱：Commasil® BEH T-C18(2.1 mm×100 mm,3 μm)流动相：A：5 mmol/L乙酸铵溶液  B：甲醇（含0.1%甲酸）流速：0.3 mL/min   柱温：30℃   进样量：5 μL   洗脱程序：见表1表1 梯度洗脱程序质谱条件离子源：HESI     扫描方式：正离子模式（ESI+）和负离子模式（ESI- ）鞘气压力：30 arb    辅气压力：8 arb    离子传输管：300 ℃    辅气温度：350 ℃表2 组分名称、及特征离子一览表（*为定量离子）五实验结果测试数据表3 加标回收率结果测试色谱图图1 加标水平为10.0 μg/kg的样品EIC图六订购信息