本文建立了一种使用液相色谱仪测定环氧氯丙烷工业中间体中己二酸含量的方法。样品前处理采用甲醇-10 mmol/L磷酸缓冲液(V/V 5∶95)溶液提取,C18固相萃取柱净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果显示,己二酸在0.1~2.0 mg/mL范围内线性良好,相关系数大于0.9999;精密度考察相对标准偏差为1.4%(n=6);添加回收率为102.8%~109.3%。该方法简单快速,回收率高,重现性好,满足工业分析要求。
本实验通过对样品前处理方法和色谱条件进行优化,建立了液相色谱法测定环氧氯丙烷工业中间体中己二酸的检测方法,该方法提取溶剂、固相萃取淋洗液及色谱分析流动相均为甲醇-10mmol/L磷酸缓冲液(V/V 5∶95),实验溶剂单一,操作简便,节约成本,并且保证了数据分析良好的灵敏度、重现性和稳定性,可为相关行业己二酸的定性定量检测提供参考。
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