耐火材料中二氧化硅检测方案(紫外分光光度计)

上海美析仪器有限公司美析仪器 耐火材料中二氧化硅硅测定方案(钼蓝光度法) 原理 试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取。在约0.2 mol/L 盐酸介质中，单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸，加入乙二酸-硫酸混合酸，消除磷、砷的干扰，然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于美析V-1300 分光光度计波长810 nm 或处，测其吸光度。 方案依据 GB/T 5069--2015 仪器及试剂 美析V-1300分光光度计 混合熔剂：按质量比将2.份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。 盐酸，1+5。 钼酸铵[(NH4)6Mo7O244H2O]溶液(50 g/L)：过滤后使用。 乙二酸-硫酸混合酸：取 15g乙二酸(草酸)(H；CO.2H，O)溶于 250mL.硫酸(1+8)中，用水稀释至1000 mL，混匀。 硫酸亚铁铵溶液(40 g/L)：取4g硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2SO46H20]溶于水，加5 mL硫酸(1+1)，用水稀释至100 mL，混匀，过滤后使用，用时配制。 二氧化硅标准贮存溶液(含 SiO20.5 mg/ mL)： 称取0.1000g预先在1000℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅(99.99%)于铂埚中，加入2g~3g无水碳酸钠，盖上坦塌盖并稍留缝隙，置于1000℃高温炉中熔融5 min~10 min ，取出，冷却。置于盛有100 mL 沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸取熔块至溶液清亮，用热水洗出锅及盖，冷至室温。移入200 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。 二氧化硅标准溶液(含 SiO450 ug/mL)： 移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液(8.1.2.6)于100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用时配制。 分析步骤 前处理 称取约0.10g 式料，精确至0.lmg。将试料置于盛有4g混合熔剂(8.1.2.1)的铂埚中，混匀，再覆盖1g混合熔剂盖上埚盖并稍留缝隙，置于800℃~900℃高温炉中，升温至1050℃~1100℃熔融 5 min~15 min，取出，旋转绀融，使熔融物均匀附着于埚内壁，冷却。 用滤纸擦净埚外壁，放入盛有煮沸的60 mL盐酸(1+1)的200 mL烧杯中，低温加热浸出熔融物至溶液夜亮，用水洗出地锅及盖，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取 10.00 mL 试样溶液于 100 mL 容量瓶中，加10 mL水。 加入5 mL 钼酸铵溶液，摇匀，于室温下放置20 min(室温低于15℃在在约30℃的温水浴中进行). 加入30 mL.乙二酸-硫酸混合酸，摇匀，放置0.5 min~2 min，加入5mL硫酸亚铁铵溶液用水稀释至刻度，摇匀。 标准曲线的绘制 移取0mL、1.00 mL、2.00 ml、4.00 ml、6.00 mL、8.00 ml、10.00 ml二氧化硅标准溶液，分别置于一组100 ml 容量瓶中，加2.5 mL盐酸，加水至20ml。用3 cm 吸收皿，于美析V1500分光光度计波长810 nm 处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制标准曲线。 计算 二氧化硅量用质量分数w(SiOz)计，数值以%表示， 式中： m1----由标准曲线查得的二氧化硅量的数值，单位为克(g)；m---分取试料的质量的数值，单位为克(g)。 仪器参数 上海美析仪器有限公司 V-1300 上海美析仪器有限公司 03 TEL：400-616-4686|http：//www.macylab.com 关于我们 上海美析仪器公司简介 上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念"科技- 因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。 美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在江苏、上海、山东三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。 (美析仪器不仅仅只是一家高新技术认证企业，更通过了 CE 认证、FCC 认证、RoHS认证以及国内多项资质审查认证，并有着多项自行研发的光谱类专利版权等等) TEL- 试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。在约0.2 mol/L盐酸介质中,单硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸,加入乙二酸-硫酸混合酸,消除磷、砷的干扰,然后用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝,于美析V-1300分光光度计波长810 nm或处,测其吸光度。