出口禽肉中尼卡巴嗪残留量检测方案(液相色谱仪)

月旭科技(上海))股份有限公司 出口禽肉和肾脏中尼卡巴嗪残留量的测定 SN/T0216-2011 1、适用范围 本标准规定了出口禽肉和肾脏中尼卡巴嗪残留量的制样和液相色谱检测方法。 本标准适用于出口禽肉、肾脏、肝脏中尼卡巴嗪残留量的测定(该实验选用基质为鸡肉)。 参考标准： 《SN/T 0216-2011出口禽肉和肾脏中尼卡巴嗪残留量的测定高效液相色谱法》 2、溶液的配置 )甲醇-水(80：20)：取甲醇800mL， 与200mL水混合。 2)(乙腈饱和的正己烷溶液：正己烷中加入乙腈，振摇，静置分层，取上层正己烷层备用。 3))尼卡巴嗪标准储备液：称取5mg尼卡巴嗪标准品，用乙腈定容至10mL，配制成500ug/mL 的尼卡巴嗪标准储备液，于-18℃下保存。 4))尼卡巴嗪标准工作液：吸取 0.2mL 尼卡巴嗪标准储备液，用乙腈定容至10mL， 配制成 10pg/mL 的尼卡巴嗪标准工作液，于-18℃下保存。 3、提取步骤 称取试样1.0g(精确到0.01g)于50mL离心管中，加入10mL乙腈，涡旋 1min，再以8000r/min 离心5min，取上清液转移至50mL 鸡心瓶中，残渣再用10mL乙腈重复提取一次，合并上清液，并加入3mL甲醇，混匀后在55℃下减压旋蒸至近干，用3mL乙腈和3mL 乙腈饱和的正己烷溶液分三次溶解残残，转移至15mL ( 邮编：321000 ) 离心管中，混匀后以4000r/min 离心 5min， 取下层乙腈层转移至另一只15mL离心管中，并在55℃下氮吹至干，用1mL80%甲醇复溶，过 0.22um有机滤膜，供上机检测使用。 4、注意事项 1)加标水平：1g样品中加入10pL 10ug/mL 混合标准工作液，复溶1mL上机，因此加标水平为 0.1mg/kg， 最终机度数为 0.1mg/L。 2))本实验标准品溶液用空白溶剂过柱后的提取液进行配置。 5、色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate@XB-C18， 4.6x250mm，5um 流动相：甲醇-水(80：20) 流速：1.0mL/min 柱温：30℃ 进样量： 20pL 检测波长：340nm 6、色谱图或者加标回收率结果 邮编：201600 邮编：321000 图1.尼卡巴嗪空白加标 0.1 mg/L 图谱 表1、出峰情况 峰名称 保留时间 峰面积 峰高 相对峰面积 拖尾因子 塔板数 min mAU*min mAU % EP (USP) 尼卡巴嗪 6.086 0.082 0.688 100 1.07 17602 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：上海市松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 A d d ： 浙 江 省 金 华 市 婺 城 区 双 林 南 街 1 6 8 号 邮 编：321000 Tel：400-810-6969 图2.鸡肉样品空白图谱 图3.鸡肉样加标0.1mg/kg 图谱 表2、加标回收率表 名称 加标水平 mg/kg 平均回收率% RSD% 尼卡巴嗪 0.1 82.33 4.07 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL 螺口尖底离心管 Welchrom@离心管次次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL 螺口尖底离心管 Welchrom@离心管一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，15mL，50/包 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add：上海市松江区明南路85号启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园10号楼 邮编：321000 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom2mL透明短螺纹广口样品瓶带书写处 11.6*32mm一级水解玻璃100pk 00201-31043 液相色谱柱 UltimateXB-C18，4.6×250mm，5um 00826-N071P010 尼卡巴嗪标准品 A2S， CAS No.：330-95-0，10mg 邮编：201600 ( 邮编：321000 ) 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。邮编：dd：上海市松区区明南路启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园楼Add：浙江省金华市婺城区双林南街E-mail：lingyuyu@welchmat.comTel： 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。Add：上海市松区区明南路启迪漕河泾(中山)科技园.紫荆园楼Add：浙江省金华市婺城区双林南街E-mail：lingyuyu@welchmat.comTel： 称取试样 1.0g（精确到 0.01g）于 50mL 离心管中，加入 10mL 乙腈，涡旋 1min， 再以 8000r/min 离心 5min，取上清液转移至 50mL 鸡心瓶中，残渣再用 10mL 乙 腈重复提取一次，合并上清液，并加入 3mL 甲醇，混匀后在 55℃下减压旋蒸至 近干，用 3mL 乙腈和 3mL 乙腈饱和的正己烷溶液分三次溶解残渣，转移至 15mL 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路 85 号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园 10 号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街 168 号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com离心管中，混匀后以 4000r/min 离心 5min，取下层乙腈层转移至另一只 15mL 离 心管中，并在 55℃下氮吹至干，用 1mL 80%甲醇复溶，过 0.22μm 有机滤膜，供 上机检测使用