出口禽肉和肾脏中尼卡巴嗪残留量检测方案

出口禽肉和肾脏中尼卡巴嗪残留量的测定SN/T 0216-2011 适用范围 本标准规定了出口禽肉和肾脏中尼卡巴嗪残留量的制样和液相色谱检测方法。 本标准适用于出口禽肉、肾脏、肝脏中尼卡巴嗪残留量的测定（该实验选用基质为鸡肉）。 参考标准：《SN/T 0216-2011 出口禽肉和肾脏中尼卡巴嗪残留量的测定 高效液相色谱法》 溶液的配置 甲醇-水（80:20）：取甲醇800mL，与200mL水混合。 乙腈饱和的正己烷溶液：正己烷中加入乙腈，振摇，静置分层，取上层正己烷层备用。 尼卡巴嗪标准储备液：称取5mg尼卡巴嗪标准品，用乙腈定容至10mL，配制成500μg/mL的尼卡巴嗪标准储备液，于-18℃下保存。 尼卡巴嗪标准工作液：吸取0.2mL尼卡巴嗪标准储备液，用乙腈定容至10mL，配制成10μg/mL的尼卡巴嗪标准工作液，于-18℃下保存。 提取步骤 称取试样1.0g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入10mL乙腈，涡旋1min，再以8000r/min离心5min，取上清液转移至50mL鸡心瓶中，残渣再用10mL乙腈重复提取一次，合并上清液，并加入3mL甲醇，混匀后在55℃下减压旋蒸至近干，用3mL乙腈和3mL乙腈饱和的正己烷溶液分三次溶解残渣，转移至15mL离心管中，混匀后以4000r/min离心5min，取下层乙腈层转移至另一只15mL离心管中，并在55℃下氮吹至干，用1mL 80%甲醇复溶，过0.22μm有机滤膜，供上机检测使用。 4、注意事项 加标水平：1g样品中加入10μL 10μg/mL混合标准工作液，复溶1mL上机，因此加标水平为0.1mg/kg，最终机度数为 0.1mg/L。 本实验标准品溶液用空白溶剂过柱后的提取液进行配置。 5、色谱条件 色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm, 5μm 流动相：甲醇-水（80:20） 流速：1.0mL/min 柱温：30℃ 进样量： 20μL 检测波长：340nm 6、色谱图或者加标回收率结果 图1. 尼卡巴嗪空白加标0.1 mg/L图谱 表1、出峰情况 峰名称 保留时间 峰面积 峰高 相对峰面积 拖尾因子 塔板数 min mAU*min mAU % EP (USP) 尼卡巴嗪 6.086 0.082 0.688 100 1.07 17602 图2. 鸡肉样品空白图谱 图3. 鸡肉样加标0.1mg/kg图谱 表2、加标回收率表 名称 加标水平mg/kg 平均回收率% RSD % 尼卡巴嗪 0.1 82.33 4.07 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 00201-31043 液相色谱柱 Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm,5μm 00826-N071P010 尼卡巴嗪标准品 A2S, CAS No.:330-95-0,10mg 声明：除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:上海市松江区明南路85号启迪漕河泾（中山）科技园.紫荆园10号楼 邮编：201600 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号 邮编：321000 Tel:400-810-6969 E-mail:lingyuyu @welchmat.com 适用范围本标准规定了出口禽肉和肾脏中尼卡巴嗪残留量的制样和液相色谱检测方法。本标准适用于出口禽肉、肾脏、肝脏中尼卡巴嗪残留量的测定（该实验选用基质为鸡肉）。参考标准：《SN/T 0216-2011 出口禽肉和肾脏中尼卡巴嗪残留量的测定 高效液相色谱法》提取步骤称取试样1.0g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加入10mL乙腈，涡旋1min，再以8000r/min离心5min，取上清液转移至50mL鸡心瓶中，残渣再用10mL乙腈重复提取一次，合并上清液，并加入3mL甲醇，混匀后在55℃下减压旋蒸至近干，用3mL乙腈和3mL乙腈饱和的正己烷溶液分三次溶解残渣，转移至15mL离心管中，混匀后以4000r/min离心5min，取下层乙腈层转移至另一只15mL离心管中，并在55℃下氮吹至干，用1mL 80%甲醇复溶，过0.22μm有机滤膜，供上机检测使用。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm, 5μm。流动相：甲醇-水（80:20）；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL；检测波长：340nm。色谱图或者加标回收率结果相关产品信息