低硫丰度样品骨胶原中硫含量检测方案(同位素质谱仪)

德国元素|EA-IRMS 分析低硫丰度样品的应用 在考古学研究中，骨胶原的8C，oN和OS同位素比值为史前人类的饮食重建提供了有价值的见解，进一步加深了我们对早期人类迁徙模式及其生存诉求的认识，在这一研究领域中，至关重要的是从有限的样本中获得尽可能多的有用信息。 骨胶原样品由于 C/S 比例很高，很难同时分析C、N和S同位素，这可能会涉及同位素分析之前所需的气体分离问题，德国元素 Elementar 元素分析仪具有自主专利的先进吹扫捕集技术(Purge and trap technology)可以可靠地分离 CNS 峰，从而有效解决这些问题，即使在自然样品中元素比例非常大的情况下也是如此。APT 柱的快速加热有利于产生非常尖锐的峰形，提高信噪比，从而能够在较低的微克范围内进行分析。 图1IRMS的N，、CO，和SO，信号-吹扫捕集柱的温度控制解吸使得N 、CO，和SO，峰分离度好，与样品的C：S比无关。 EA-IRMS 在 CNS 模式下运行，燃烧温度为1150℃。样品燃烧后， CO2和 SO2被 APT 柱捕集，N2直接通过 APT 柱而被检测器检测，一旦N2峰值衰减回基线， APT 柱将自动加热到90℃以释放 CO2，随后加热到220℃以释放 SO2， 每个加热步骤都是在元素分析仪完成后续的峰检测后进行，即便不同元素的相对浓度差很大，也能保证完整的基线分离，燃烧后产物N2、CO2和 SO2的分离峰如图1所示。 德国元素 EA-IRMS 系统可以测量骨胶原的8S，即使非常低的硫含量(通常是< 5ug S)也具有很高的精度。相比于使用 GC 柱的元素分析仪，德国元素 EA-IRMS 系统可以在很低的阱电流基础上实现更好的精度和灵敏度。由于 SO2分离度好，可以使用较低的阱电流，使仪器更加稳定，灯丝寿命更长。下表总结了德国元素 EA-IRMS 系统对骨胶原标准品的性能，相同骨胶原标准品在用传统的0.7m PTFE 等温 GC 柱的EA上(与同一 IRMS联用)进行分析，获得数据如下。 分析数据来源于德国元素与新西兰怀卡托大学的 Fiona Petchy 博士合作进行 由上表可知，阱电流400uA时，使用吹扫捕集技术增加了8倍的SO2灵敏度，实现了更高的测量精度，这在样品数量有限的情况下很重要。 德国元素 | EA-IRMS分析低硫丰度样品的优势在考古学研究中，骨胶原的δ13C，δ15N和δ34S同位素比值为史前人类的饮食重建提供了有价值的见解，进一步加深了我们对早期人类迁徙模式及其生存诉求的认识，在这一研究领域中，至关重要的是从有限的样本中获得尽可能多的有用信息。骨胶原样品由于C/S比例很高，很难同时分析C、N和S同位素，这可能会涉及同位素分析之前所需的气体分离问题，德国元素Elementar元素分析仪具有自主专利的先进吹扫捕集技术(Purge and trap technology)可以可靠地分离CNS峰，从而有效解决这些问题，即使在自然样品中元素比例非常大的情况下也是如此。APT柱的快速加热有利于产生非常尖锐的峰形，提高信噪比，从而能够在较低的微克范围内进行分析。EA-IRMS在CNS模式下运行，燃烧温度为1150°C。样品燃烧后，CO2和SO2被APT柱捕集，N2直接通过APT柱而被检测器检测，一旦N2峰值衰减回基线，APT柱将自动加热到90°C以释放CO2，随后加热到220°C以释放SO2，每个加热步骤都是在元素分析仪完成后续的峰检测后进行，即便不同元素的相对浓度差很大，也能保证完整的基线分离，燃烧后产物N2、CO2和SO2的分离峰如图1所示。德国元素EA-IRMS系统可以测量骨胶原的δ34S，即使非常低的硫含量(通常是< 5μg S)也具有很高的精度。相比于使用GC柱的元素分析仪，德国元素EA-IRMS系统可以在很低的阱电流基础上实现更好的精度和灵敏度。由于SO2分离度好，可以使用较低的阱电流，使仪器更加稳定，灯丝寿命更长。下表总结了德国元素EA-IRMS系统对骨胶原标准品的性能，相同骨胶原标准品在用传统的0.7m PTFE等温GC柱的EA上（与同一IRMS联用）进行分析，获得数据如下。分析数据来源于德国元素与新西兰怀卡托大学的Fiona Petchy博士合作进行。由上表可知，阱电流400uA时，使用吹扫捕集技术增加了8倍的SO2灵敏度，实现了更高的测量精度，这在样品数量有限的情况下很重要。