地表水中苯系物含量检测方案(气相色谱仪)

SSL-CA22-135Excellence in Science Excellence in ScienceGC-210 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD. -Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel：86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn 顶空-气相色谱法测定地表水中的苯系物含量 GC-210 摘要：本文参考中华人民共和国国家环境保护标准《HJ 1067-2019 水质苯系物的测定顶空/气相色谱法》相关条件，采用岛津 GC-2010 Pro 气相色谱仪结合 HS-10顶空自动进样器，建立了测定地表水中苯系物的分析方法，该方法操作简单、重复性好，为地表水的苯系物含量测定提供借鉴。 关键词：气相色谱法 顶空进样 地表水 苯系物 苯系物主要是指苯、甲苯、二二甲苯、乙苯等，广义的苯系物包括全部芳香族化合物。苯系物的来源比较广泛，主要是工业生产、汽车尾气、装修装饰、办公设备等。而水中苯系物主要来源是工业生产。 苯系物对生物体具有毒性，对人类健康能够产生直接危害。经研究，苯系物具有神经毒性和遗传毒性，长期接触可以导致人体患上贫血症和白血病。水质中的苯系物除了对人体造成危害外，对水中生物也会产生严重毒害作用。 很多国家已把水质中苯系物的浓度作为水质常规监测的内容之一，并规定了严格的水中苯系物检测的标准。我国也推出了《水质苯系物的测定顶空/气相色谱法》 (HJ1067-2019)的环境行业标准，对地表水、地下水、生活污水和工业废水中8种苯系物进行测定，该标准已于2020年3月24日实施。本文参照HJ1067-2019的相关条件，采用岛津 GC-2010 Pro 结合HS-10顶空自动进样器进行分析。 实验部分 1.1仪器 仪器： GC-2010 Pro 气相色谱仪 进样器：HS-10顶空自动进样器 1.2分析条件 HS-10条件： 恒温炉温度：60℃ 传 输 线 温 度 ： 1 0 0 ℃ 定量环温度：100℃ 恒温时间：30m GC条件： 色谱柱： SH-Rtx-WAX， (30m×0.32 mm×0.5 um) 柱温程序：40C(5 min) _5℃ /min_80℃ (5 min) 进样口温度：200℃ 恒线速度控制：33.4 cm/s FID 温度：250℃ 进样方式：分流进样(分流比为10：1) 进样体积：1mL 1.3标准溶液配制 分别向6个20 mL 顶空瓶中预先加入3g氯化钠，再加入一定配比的水和标准使用液，配制成目标化合物质量浓度分别为 0.010、0.10、0.50、1.0、5.0和10.0 mg/L的标准系列(定容体积为10mL)，立即密闭顶空瓶，轻振摇匀，即得。 1.4样品前处理 取一定的地表水，至40mL取样瓶中装满，用盐酸溶液(水与盐酸体积1：1混合)将 pH 调至≤2，再加入25 mg抗坏血酸。取一只顶空瓶，加入3g氯化钠，再移入10 mL 上述地表水，加盖密封，待测。 纪结果讨论 2.1标准溶液色谱图 标准溶液色谱图见图1，相关化合物信见表1。 图1 浓度 0.100 mg/L工作曲线色谱图 表1化合物信息 No. 化合物 英文名称 CAS号 保留时间 (min) 苯 Benzene 71-43-2 4.383 甲苯 Toluene 108-88-3 7.117 乙苯 Ethylbenzene 100-41-4 9.865 4 对二甲苯 p-Xylene 106-42-3 10.192 5 间二甲苯 m-Xylene 108-38-3 10.388 6 异丙苯 Isopropylbenzene 98-82-8 11.448 邻二甲苯 o-Xylene 95-47-6 11.853 8 苯乙烯 Styrene 100-42-5 14.444 2.2标准曲线 取上述标准工作液，按照1.2分析条件，从低浓度到高浓度依次进样分析，记录标准系列目标物的保留时间和响应值。 以峰面积比为纵坐标，浓度比为横坐标，绘制标准曲线，并以最低点浓度的3倍信噪比计算仪器检出限，标准曲线如图2所示，相关系数及检出限如表2所所。 图2 8 种苯系物标准曲线 表2 标准曲线相关系数及仪器检出限 No. 化合物 相关系数 仪器检出限(ug/L) 1 苯 0.9998 0.70 2 甲苯 0.9998 0.79 3 乙苯 0.9994 0.85 4 对二甲苯 0.9993 0.85 5 间二甲苯 0.9992 0.86 6 异丙苯 0.9991 0.83 7 邻二甲苯 0.9993 0.84 8 苯乙烯 0.9996 1.07 2.3重复性 按照1.2分析条件，取0.10 mg/L 浓度水平标准溶液，重复进样6次，考察仪器重复性，测定结果见表3.从表3结果可以看出，在不同浓度下乙醇与正丁醇的峰面积比的 RSD%均小于3.0%，表明 GC-2010 Pro 气相色谱仪具有良好的重复性。 表3 标样峰面积比重复性结果(n=6) No. 名称 RSD% No. 名称 RSD% 1 苯 2.42 5 间二甲苯 2.91 2 甲苯 2.30 6 异丙苯 1.32 3 乙苯 2.91 2.4加标回收实验 对地表水进行2次平行测定，结果表明地表水中苯系物未检出。 样品谱图结果如下图3所示。 以该样品为基质样品，添加标准溶液，添加浓度0.10 mg/L， 考察加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收率在78.9~87.3%之间，结果如下图表3所示。 图3 样品图谱 表3 样品加标回收率结果 No. 化合物 加标定量结果 加标定量结果 加标定量结果 平均回收率(%) 1L((mg/L) 2 (mg/L) 3(mg/L) 苯 0.082 0.081 0.081 81.3 2 甲苯 0.083 0.082 0.081 82.0 3 乙苯 0.079 0.081 0.079 79.7 4 对二甲苯 0.086 0.081 0.082 83.0 5 间二甲苯 0.085 0.087 0.086 86.0 6 异丙苯 0.082 0.081 0.080 81.0 7 邻二甲苯 0.081 0.080 0.080 80.3 8 苯乙烯 0.082 0.082 0.082 82.0 结论 本文参考环境保护标准 HJ 1067-2019 《水质苯系物的测定顶空/气相色谱法》相关条件，采用岛津 GC-2010 Pro气相色谱仪结合 HS-10顶空自动进样器，建立了测定地表水中苯系物的分析方法，实验结果显示：在 0.010 mg/L~10.0 mg/L 的浓度范围内，相关系数均大于0.999；标准品溶液重复进样6次，8种苯系物的RSD%均在3.0%以下，表明仪器精密度良好；结果表明，该方法操作简单、重复性好，i可用于地表水的苯系物含量测定。 岛津应用云 本文参考环境保护标准HJ 1067-2019 《水质苯系物的测定 顶空/气相色谱法》相关条件，采用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪结合HS-10顶空自动进样器，建立了测定地表水中苯系物的分析方法，实验结果显示：在0.010 mg/L~10.0 mg/L的浓度范围内，相关系数均大于0.999；标准品溶液重复进样6次，8种苯系物的RSD%均在3.0%以下，表明仪器精密度良好；结果表明，该方法操作简单、重复性好，可用于地表水的苯系物含量测定。